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液相色谱系统压力异常问题

  • 骡子的耳朵
    2018/06/22
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位同仁:本单位一台安捷伦1260液相色谱仪,在做样过程中发现,系统压力突然掉为零,发现流动相没有液体流动造成的,加大流速,会发现流动相会慢慢恢复正常,但压力图会发现呈锯齿状,压力变化超过10%,打开排空阀会发现流动相的流动会出现停滞现象(抽排的停滞现象,)正常不会出现停滞现象,已排除泵头滤芯堵塞。经过这样冲洗大概1h后,压力正常,停滞现象消失,可正常做样,但连续做样10h以上,又会出现上述情况,重复恢复步骤,又可以做样,连续多次。咨询工程师,回复说1.泵头里堵塞,用纯水和异丙醇冲洗,但效果不明显,2.泵里的单向止回阀损坏,需更换。但感觉不是这个原因,冲洗一下就可以做样,止回阀如损坏,不应出现这种情况。不知大家有没有遇着这种情况,有没有其他的原因,谢谢各位。
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  • dadgoh

    第1楼2018/06/22

    应助达人

    用替换法分别换一下主动阀和高压单向阀。另外纯水冲洗时用60?C热水,以溶解系统内缓冲盐。

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  • 夏天的雪

    第2楼2018/06/22

    应助达人

    用的什么流动相,用乙腈可能会出现这种状况,可能是单向阀引起的,宝石球黏结就会没有液体流出,然后压力下降。还有可能是有大的气泡

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  • 药王地瓜

    第3楼2018/06/25

    单向阀不好,盐或者是乙腈

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  • ggxxdd2000

    第4楼2018/06/27

    流动相的吸滤头是否有堵塞,检查一下,白色玻璃那个,不行就要换了

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  • 有水有渝

    第5楼2018/06/29

    应助达人

    如果是储液瓶中有流动相,通道上没有走纯乙腈且流动相已经过滤脱气,压力还不稳定,可能是单向阀工作不良,楼主能不能清洗一下。

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  • 骡子的耳朵

    第6楼2018/06/29

    谢谢各位的指导,问题解决。通道先用纯水走3h,再用异丙醇走3h,最后改换为50度热水走1h。卸下被动阀的进口阀,出口阀的管线不锈钢螺丝松动,但卸不下来,不敢强行卸,害怕螺丝断在出口阀中,那就得换两种配件了。所以只将进口阀分别用异丙醇和纯水超声20min。这些完成装上后,连续做样24h以上,压力基本正常,与平时比,压力波动比平时稍大,可以接受。问题虽解决,但出口阀的问题,再想办法能慢慢的卸下来超一下。

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