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气相色谱分析和内标物选择

气相色谱(GC)

  • 最近一直在做气相色谱,主要是想分析甲醇的残留。
    分析条件:仪器--GC-2060
    色谱工作站:N-2000(感觉这个色谱工作站好烂)
    汽化室温度:200℃
    柱温:200℃
    检测器FID:220℃
    灵敏度:4
    氮气压:0.105MPA
    氢气压:0.1MPA
    空气压:0.1MPA
    尾吹:0.1075MPA
    进样量1ul
    仪器好像没有配备分流装置!!!!!!!!!!!
    顶空进样器:已坏未修,所以是直接手动注射进样
    制气机制气
    色谱柱是国产OV-1301(已经老化完毕)
    进样垫已经换新
    毛细管柱石墨垫未更换
    玻璃寸管未更换
    (条件艰难,多包涵)

    现疑问有一下几点:
    1.在分析过程中发现基线一致是向下漂移的,漂移程度大约是2小时2毫伏左右。并且有很多小的倒峰,小倒峰大约是0.02毫伏左右。但是降低灵敏度后(降低一个档位),发现基线平稳,小倒峰不显。仪器检漏也未检查出漏气,不知是否有大神遇到此类问题,欢迎指点。

    2.现在手动进样人为误差大,想找一个合适的内标物,已经试过的有异丙醇,乙酸乙酯,DMF,只有DMF分离度还可以,其它俩个的色谱峰都与甲醇有重叠,但是DMF沸点高,化学毒理性质也不是很喜欢,不知有否有大神有筛选内标物的经验,欢迎提建议和指导。

    3.现条件下进样50ug/ml的甲醇溶液,峰型拖尾严重,拖尾因子最好的只做到1.25,不知道大家有什么其它可以增加甲醇峰对称性的方法,已经试过的有提高流速、增加尾吹、降低进样浓度等手段。

    4.关于顶空进样器不能取样的疑问,样品平衡温度60℃;箱阀温度70℃;进样管温度:80℃。同样的样品手动进样没问题,但是顶空进样没峰,增大样品浓度也不行。取样针和进样针经测试都未堵,不知是何原因,有大神遇到此类问题吗/?希望分享一下解决经验,谢谢!
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  • xiaogumd11

    第1楼2018/06/22

    应助达人

    基线一致是向下漂移的,有一种可能是漏气,检查一下系统。

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  • xiaogumd11

    第2楼2018/06/22

    应助达人

    做什么项目需要内标?

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  • dadgoh

    第3楼2018/06/22

    应助达人

    甲醇和异丙醇乙酸乙酯都可以分开的,降低柱温试试。

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  • qqqid

    第4楼2018/06/22

    峰拖尾有两个原因,
    1.柱子不合适,1301是中极性柱,做甲醇要用强极性柱,国产的PEG-20M之类的就可以。
    2.进样浓度太大,50ug/mL浓度高了,柱子可能过载。

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  • PAEs

    第5楼2018/06/22

    应助达人

    http://bbs.instrument.com.cn/topic/5992783

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  • zyl3367898

    第6楼2018/06/22

    应助达人

    气相很少见内标法,都是用外标法。

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  • yzguo

    第7楼2018/06/23

    更换极性柱,检查有没有漏气

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  • 安平

    第8楼2018/06/23

    应助达人

    有图为好。

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  • 安平

    第9楼2018/06/23

    应助达人

    1.在分析过程中发现基线一致是向下漂移的,漂移程度大约是2小时2毫伏左右。并且有很多小的倒峰,小倒峰大约是0.02毫伏左右。但是降低灵敏度后(降低一个档位),发现基线平稳,小倒峰不显。仪器检漏也未检查出漏气,不知是否有大神遇到此类问题,欢迎指点。



    有图为好。

    先熄灭火焰,如果输出稳定,需要考虑是否系统需要老化。

    如果倒峰出现的时间非常规律,需要考虑气源问题。

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  • 安平

    第10楼2018/06/23

    应助达人

    2.现在手动进样人为误差大,想找一个合适的内标物,已经试过的有异丙醇,乙酸乙酯,DMF,只有DMF分离度还可以,其它俩个的色谱峰都与甲醇有重叠,但是DMF沸点高,化学毒理性质也不是很喜欢,不知有否有大神有筛选内标物的经验,欢迎提建议和指导。



    什么样品的分析?具体说说为好。

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