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岛津AA7000空烧石墨管吸收值太高

  • 战斗的小屋
    2018/06/24
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 情况是这样的:单位的仪器要进行检定,最近就开机试一下,由于我是单位唯一的检验员,所以主要由我来负责这项工作。由于我是一个十足的新手,所以操作很不规范。出现了石墨关空烧吸收值仍是零点一几的情况。
    具体经过如下:第一天,设置调整好仪器,但是直接进样了标准物质的原液浓度为1000mg/ml的Cd。吸光值很大1.9左右,厂家告诉我浓度太大了,损坏石墨管的。于是第二天我调整了浓度。但是厂家告诉我原野的浓度是1000ppb的,实际上是一百万ppb的,我将原液稀释了1000倍而已,换句话说浓度依然很高,最关键的是第二次设置机器的时候进样机械臂设置错了,有好几次进样针打到了孔外。等我调整好之后,空烧一次发现吸光值居然是1.5ABS,这可给我愁坏了,我问了同行,按照他告诉我的,先用棉棒蘸一些1%的硝酸溶液擦一擦石墨锥,然后再用无水乙醇擦一擦,我照做了之后,空烧值下降了一些,0.07ABS左右,我问了同行,他建议我再换一根石墨管,更换完毕之后,空烧值依然是0.07ABs左右,完全没有改变,期间我空烧用的都是Cd空心阴极灯。
    现在真的是走投无路了,知道了这样一个网站,特来求助各路大神,帮帮我。祝各位大神工作顺利家庭幸福
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  • 战斗的小屋

    第1楼2018/06/24

    求助大神们!帮我想想办法

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  • 战斗的小屋

    第3楼2018/06/24

    安老师,您好,您的帖子我已经拜读过。大致了解了您关于是否是石墨管的问题还是石墨炉的问题的判断方法。可是学生在此还有疑问不知您能否示下,如果是石墨炉的问题,我应该怎么解决?祝您身体健康,生活愉快

    夕阳(anping) 发表:http://bbs.instrument.com.cn/topic/6110803请参考上面的帖子。

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  • 战斗的小屋

    第4楼2018/06/24

    还是说石墨锥出现了记忆效应?安老师~

    夕阳(anping) 发表:http://bbs.instrument.com.cn/topic/6110803请参考上面的帖子。

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  • 懒熊

    第5楼2018/06/25

    石墨锥出问题的概率很低,像安老师帖子中所说,如果其它元素(如铜)没有空白明显吸收,应该继续考虑石墨管材质问题。当然,如果考虑是否是石墨锥内部残留渗透到了石墨管内部,可以尝试:取下石墨管后酒精棉签擦拭石墨锥内部;如果用的是黑色的高密度石墨管,改用银灰色的热解涂层石墨管试试,热解涂层的更加致密。意见供参考

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  • 战斗的小屋

    第6楼2018/06/25

    石墨锥我也擦过了,石墨管我都用无水乙醇泡了。

    懒熊(v2796780) 发表:石墨锥出问题的概率很低,像安老师帖子中所说,如果其它元素(如铜)没有空白明显吸收,应该继续考虑石墨管材质问题。当然,如果考虑是否是石墨锥内部残留渗透到了石墨管内部,可以尝试:取下石墨管后酒精棉签擦拭石墨锥内部;如果用的是黑色的高密度石墨管,改用银灰色的热解涂层石墨管试试,热解涂层的更加致密。意见供参考

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  • JIANNAN

    第7楼2018/06/25

    应助达人

    1.按照你发上来的原液浓度:1000mg/ml稀释1000倍的话,是1mg/ml,也就是1000ug/ml,相当于1000ppm,再稀释1000倍,也还是1ppm,这个浓度在石墨炉上还是太大了,最好稀释到5ppb左右;
    2.建议你把石墨锥先用5%的硝酸清洗,再用95%酒精清洗,晾干了换个石墨管再空烧;
    3.如果还是高的话,请进行多次手动除残,就是高温清洗石墨炉clear out(这个由于仪器不同,不知楼主的仪器是否有此项功能),这个功能会缩短石墨管使用寿命。

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  • 战斗的小屋

    第8楼2018/06/25

    得把石墨锥拆掉?好吧~_~我一个第一次使用原子吸收的,试试看吧

    JIANNAN(yinjun) 发表:1.按照你发上来的原液浓度:1000mg/ml稀释1000倍的话,是1mg/ml,也就是1000ug/ml,相当于1000ppm,再稀释1000倍,也还是1ppm,这个浓度在石墨炉上还是太大了,最好稀释到5ppb左右;2.建议你把石墨锥先用5%的硝酸清洗,再用95%酒精清洗,晾干了换个石墨管再空烧;3.如果还是高的话,请进行多次手动除残,就是高温清洗石墨炉clear out(这个由于仪器不同,不知楼主的仪器是否有此项功能),这个功能会缩短石墨管使用寿命。

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  • JIANNAN

    第9楼2018/06/25

    应助达人

    不是拆石墨锥,是把石墨管拿出来,再清洗石墨锥。

    战斗的小屋(Ins_ece8d979) 发表:得把石墨锥拆掉?好吧~_~我一个第一次使用原子吸收的,试试看吧

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  • JIANNAN

    第10楼2018/06/25

    应助达人

    石墨管拿出来,用棉花棒沾5%硝酸清洗石墨锥内部几遍,再用棉花棒沾95%酒精清洗石墨锥内部几遍(由于酒精易燃易挥发,所以清洗后要晾干)。

    战斗的小屋(Ins_ece8d979) 发表:得把石墨锥拆掉?好吧~_~我一个第一次使用原子吸收的,试试看吧

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