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【分享】石墨炉测铬头疼。

  • 邪龙妹妹
    2006/12/29
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 第一次用石墨炉做铬,是做一份食品样品中的铬,发觉做了之后标准曲线完全不成线性,而且空白奇高,每点吸光度相差不大。以为是容量瓶等污染,处理了之后发现并非污染,后面怀疑是记忆效应,所以把最后的清洗步骤提高了温度,延长了时间,问题排除了,正开心,新问题又来了。做铬的时候大家都知道,原子化温度一般是2600度-2800度,而现在我在这个基础上又增加了100-200度,无疑使石墨管寿命大大减短,本身可以做500次的石墨管现在只能用200次就不行了。大家有没有相同经历或者经验,希望多多交流,如何解决这些问题呢?
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  • 灯火阑珊

    第1楼2006/12/29

    我猜想,你使用的石墨炉是纵向加热的,如果有机会,你在横向加热的炉子上重复你的实验,结果一定会不一样的.

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  • kitten119

    第2楼2006/12/29

    很有可能,好同情楼主

    dhlsh 发表:我猜想,你使用的石墨炉是纵向加热的,如果有机会,你在横向加热的炉子上重复你的实验,结果一定会不一样的.

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  • 自由风

    第3楼2006/12/31

    请问纵向与横向石墨管,有什么区别?
    热电M6是纵向还是横向?

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  • 天龙

    第4楼2006/12/31

    我在石墨炉上做过铬,还可以,空白稍高一些,你做的时候要注意一下使用的酸,我们用的优级纯的硝酸中铬很高,反而分析纯的确很低.

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  • 小马王

    第5楼2007/01/01

    石墨炉测Cr一定要用带涂层的石墨管,这样可以减少记忆效应,提高灵敏度,空白奇高是否新管旧管都如此?如果新管也高估计是污染了或者试剂的问题。

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  • qbh

    第6楼2007/01/02

    铬空白高,我也碰到过。原以为是残留,后不吸硝酸空白,直接测石墨管和氩气空白就正常,无疑是酸的影响。但为什么分析纯反而比优级纯还低,有点奇怪哦。有空,试试。

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  • 夜市

    第7楼2007/01/03

    热电M6是纵向加热的。
    横向加热的代表是PE800。横向加热的一个最大优势就是原子化阶段石墨管温度分布均匀些。而纵向加热存在温度梯度,一般石墨管中心温度稍高,两端低!

    自由风 发表:请问纵向与横向石墨管,有什么区别?
    热电M6是纵向还是横向?

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  • 夕阳

    第8楼2007/01/03

    应助达人

    我认为楼主的问题与横向或纵向加热的方式关系不大;关键是解决空白值高的原因才是首要问题。
    首先非常同意“小马王”的意见,测铬一定要用热解管;
    其次先要观察石墨管内无任何样品(包括空白)时的吸光值大小,正常时此值一般要小于0.008Abs以下;
    然后依次侧空白样、标样、样品的吸光值,我相信问题一定能逐步查找到。

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  • aoc99

    第9楼2007/01/03

    热电的热解石墨管,也就是平常所说的涂层石墨管,有双面的和单面的区别。一般推荐使用双面的,寿命长效费比比较高。
    我感觉做铬,最好用单独的管子。因为做铅,做镉,温度都比较低,造成做铬的时候管子空白比较高,需要好几次清洁才能够降下去。

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  • lingchenshifen

    第10楼2007/01/04

    热电M6是横向加热的吧,我们就使用的它

    raoqun20 发表:热电M6是纵向加热的。
    横向加热的代表是PE800。横向加热的一个最大优势就是原子化阶段石墨管温度分布均匀些。而纵向加热存在温度梯度,一般石墨管中心温度稍高,两端低!

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