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样品本底一直很高,大家觉得是硝酸的问题还是没洗干净的问题?

  • Insp_0e7d5888
    2018/11/20
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 大概在几个月前突然发现样品空白的信号值突破天际,Pb cd cr 等重金属全都完蛋,可能是被某种不合格的试剂污染了。从此我跟搭档就走上了排查污染源的不归路。
    我们光谱组就我跟搭档两个人,搭档刚生完崽不久,基本上怎么用仪器已经忘光了,她就是帮我打下手。然后我们开始排查各种牌子的硝酸,双氧水,国产硝酸真是不靠谱,很多都有值,尤其是CR,没有一个能用的。后来我们申请让领导买了进口硝酸,一开始用着还行,几次后发现又是。我们又开始疯狂排查各类器皿。消解罐、移液管、容量瓶、定量瓶、发现定量瓶金属残留很高,但是讲道理我们用的塑料定量瓶,用完先洗一遍然后上超声,完了再扔进酸缸过夜,捞出来再清洗两遍。清洗的应该相当彻底了,结果还是有值。后来又测了酸缸,发现只泡了一次管子的酸缸,值高的吓人。
    这么酸缸。管子。硝酸。来回洗来回用,每次都在被交叉污染,我已经洗的不知道咋整了,按道理用的进口酸,洗的又这么彻底,不应该这么污染去除不掉啊。哎哎哎哎哎
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  • ldgfive

    第1楼2018/11/20

    应助工程师

    首先,空白要做双空白
    如果两个空白一致性好,值很高,那硝酸或其它试剂本底值高的可能性大
    如果两个空白值不一样,则器具污染的可能性大,器具污染主要来源于交叉污染,或是酸缸中的酸液污染(该换了)

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2018/11/20

    应助达人

    双空白这个方法挺好的。赞。

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  • ldgfive

    第3楼2018/11/20

    应助工程师

    建议
    你先把酸缸里的消解器具捞出来,用10%的稀硝酸加热煮一下,用这些器具做样品空白,如果空白值正常,就是酸缸中稀酸的问题;如果空白还是高,那基本上就是硝酸本底高了

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  • 风剪云

    第4楼2018/11/21

    之前用过一批硝酸,优级纯的,在用石墨炉测试一些金属元素(如Cr)的时候,用硝酸配制的空白值很大,线性很不好,后面重新换了一批硝酸就正常了…

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  • 冰山

    第5楼2018/11/22

    应助达人

    新手遇到的第一关便是污染,一定要排除,从水开始。不管酸缸中金属含量多高,首先酸浓度要高些,至少15%以上(若用10%要加热),浸泡过夜。捞出后先用大量自来水冲洗,然后用纯水冲洗。纯水要达标哦!在上机前要防风防尘甚至防口沫,总之各种防。把所有洗洁净的器皿加2‰硝酸测下,当然首先,所用的2‰硝酸要先测下,Abs高于0.0030就不合格

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  • 雨红星宇

    第6楼2018/11/22

    建议所有试剂选用优级以上,而且所用玻璃器皿用酸泡过夜再使用,空白高一般是酸有问题,也不排除你所用的玻璃器皿被污染

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  • 雨红星宇

    第7楼2018/11/22

    冰山老师,2%硝酸吸光度不高于0.0030是对石墨炉,火焰,发生器3种原子化器都适用?应该是只针对石墨炉吧

    冰山(yang_qingwen)发表:新手遇到的第一关便是污染,一定要排除,从水开始。不管酸缸中金属含量多高,首先酸浓度要高些,至少15%以上(若用10%要加热),浸泡过夜。捞出后先用大量自来水冲洗,然后用纯水冲洗。纯水要达标哦!在上机前要防风防尘甚至防口沫,总之各种防。把所有洗洁净的器皿加2‰硝酸测下,当然首先,所用的2‰硝酸要先测下,Abs高于0.0030就不合格

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  • 冰山

    第8楼2018/11/22

    应助达人

    是的,对石墨炉,不过是千分之二,不是2%

    雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:冰山老师,2%硝酸吸光度不高于0.0030是对石墨炉,火焰,发生器3种原子化器都适用?应该是只针对石墨炉吧

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  • Insp_0e7d5888

    第9楼2018/11/27

    那么酸缸中金属含量浓度过高会影响各种器皿的清洁程度吗?我这几次,酸缸中的水和硝酸混合液测了下,金属元素如CR和PB都达到了100ppb。这样的捞出来用水冲洗能否达到清洁目的。还有酸缸中加的酸纯度是否有要求,我看有的说分析纯就够了,有的则要求优级纯。

    冰山(yang_qingwen) 发表:新手遇到的第一关便是污染,一定要排除,从水开始。不管酸缸中金属含量多高,首先酸浓度要高些,至少15%以上(若用10%要加热),浸泡过夜。捞出后先用大量自来水冲洗,然后用纯水冲洗。纯水要达标哦!在上机前要防风防尘甚至防口沫,总之各种防。把所有洗洁净的器皿加2‰硝酸测下,当然首先,所用的2‰硝酸要先测下,Abs高于0.0030就不合格

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  • 雨红星宇

    第10楼2018/11/27

    我们要求用百分之2的硝酸,恼火,一不注意就空白偏高,又要重新配置。。。

    冰山(yang_qingwen)发表:是的,对石墨炉,不过是千分之二,不是2%

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