水中卤代烃——方法验证的烦恼

郭景祎

2018/07/01
饮水思源

私聊

水质检测

前年实验室计划扩三氯甲烷四氯化碳，去年买了仪器设备，今年的复评审扩项，扩完后，依据5749生活饮用水常规42项检测指标，除了放射性指标，俺们实验室也就完满了……想想觉得也挺容易呢~~巴特，开始准备做之后，我就发现这个三氯四氯没那么简单啊！首先，需要用气相做，这个是我从没接触过的，其次呢，扩项的方法验证也是无从下手。参照之前做过的一些简单的扩项，本以为会简单点，结果也是困难重重，多亏论坛里的小伙伴相当给力，大神颇多，帮我答疑解惑之外，还提供了额外的帮助，真是帮我成长啊~总之，在不断的询问一些低级问题后，也去厂家参加了一次培训，逐渐对气相有点了解，（至少能顺利开机关机测样了……

）心里有了底，开始着手方法验证，之前和方法确认有点混淆，所以导致了在做检出限的时候，疑惑比较多，三倍信噪比真心难做啊……

仪器灵敏度太高也不好…… 最后在高手指点下，明白了方法确认只要证明能达到方法做到的检出限即可，不是必须算3倍信噪比来确定，顿时觉得世界又明亮了呢~~

当然，啰嗦了这么多，主要是跟大家分享一下本次扩项的一些指标的相关情况，希望可以为和我一样的小白提供小小的帮助，大神可以提出宝贵意见，多多指导，感激不尽！
检测信息先集中说一下，见下表

项目	三氯甲烷四氯化碳（混标测定）
仪器	安捷伦7890B（ECD）
顶空进样	中惠普
方法	GB/T 5750.8-1.2毛细管柱气相色谱法
标准来源	中国计量院
进样量	1毫升
取样	5毫升

首先，仪器条件摸一摸。因为是新仪器，所以参照标检测方法，调好了各种温度，发现两组分峰分离的不是很好，所以柱温降到了50℃，进样口温度150℃，检测器250℃，分离比10:1，载气流量58mL/min，基本条件就这样。然后做曲线，两个项目均可达到三个九。顺便问一下，大家的曲线包含原点么？
其次，检出限的验证。配制方法的最低检测浓度，三氯甲烷0.2μg/L，四氯化碳0.1μg/L，进行重复测定14次，然后计算相对标准偏差，我做的是5.5%和3.5%，
第三，精密度的验证。配制曲线中间浓度点，三氯甲烷2.0μg/，四氯化碳1.0μg/L，测定15次，相对标准偏差为5.0%和6.8%，相对误差0.5%和4.3%。
第四，回收率检测。水样里不含四氯化碳，三氯甲烷有检出，因此分别做回收率，分别是105%和100%。
第五，准确度检测。采用环境保护部标准样品研究所的标准样品进行检测，结果合格。
以上就是我做的大概内容，不妥之处，欢迎大家批评指正。最后我想问大家标准样品是怎么稀释的，先说一下我的稀释方式，因为标样浓度太大了，比我标准的浓度还大，因此稀释了20000倍，借助了一次容量瓶，先稀释十倍，然后又在顶空瓶稀释2000倍，才做成功，之前也是试了很多次，结果都不太好，总是偏高，大家都是怎么做的呢？欢迎不吝赐教！