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安捷伦1260压力太大

  • Insp_26f0cbcf
    2018/07/03
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 以前做的压力都在90bar左右,流动相是乙腈和水,现在稳定过程压力都上升到130bar,在进样到第6个左右压力就会不稳,突然下降到10左右,下降过程维持了20分钟。后面做的样品过程都是这样子。
    我换了过滤白头,入口阀过滤芯有换过。单向阀也有清洗。
    如何把压力降到原来90bar左右,怎么解决压力突然下降。
    下面第一个是以前做的样品,第二个是压力突然下降
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  • yxwang1990

    第1楼2018/07/04

    应助达人

    用的什么流动相呢?
    像您说的这样,压力高了,有以下几种可能得情况:
    1.色谱柱有堵的地方,可以尝试更换新的色谱柱排除。
    2.系统泵后有其他堵的部分,可以用60-70℃热水冲洗系统
    关于您说压力突然下掉的情况,如果压力传感器没问题的话,应该是出口阀或者入口阀堵了,或者从出口阀到Damper的管线堵了。
    以上仅为个人使用过程中积累的经验,供参考,希望您把使用的流动相和流动相的剃度变化情况贴出来,供大家分析问题,压力问题和流动相有很大的关系!

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  • 夏天的雪

    第2楼2018/07/04

    应助达人

    逐段排查吧,压力升高可能还是柱子的原因,但是压力波动就要看一下了,清洗单向阀后压力波动还有吗?排一下气泡,防止有气泡

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  • Insp_26f0cbcf

    第3楼2018/07/04

    之前把色谱柱前端不接街头,压力没有下降,也用60度的热水洗过,昨天又换了过滤白头,出口单向阀也洗了,之后压力很高了,用甲醇走都120了,用流动相走180。在平稳过程压力波动很大,都有20bar左右。

    yxwang1990(v3027539) 发表:用的什么流动相呢?像您说的这样,压力高了,有以下几种可能得情况:1.色谱柱有堵的地方,可以尝试更换新的色谱柱排除。2.系统泵后有其他堵的部分,可以用60-70℃热水冲洗系统关于您说压力突然下掉的情况,如果压力传感器没问题的话,应该是出口阀或者入口阀堵了,或者从出口阀到Damper的管线堵了。以上仅为个人使用过程中积累的经验,供参考,希望您把使用的流动相和流动相的剃度变化情况贴出来,供大家分析问题,压力问题和流动相有很大的关系!

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  • Insp_26f0cbcf

    第4楼2018/07/04

    下面图片是流动相的比例

    Insp_26f0cbcf(Insp_26f0cbcf) 发表:之前把色谱柱前端不接街头,压力没有下降,也用60度的热水洗过,昨天又换了过滤白头,出口单向阀也洗了,之后压力很高了,用甲醇走都120了,用流动相走180。在平稳过程压力波动很大,都有20bar左右。

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  • Insp_26f0cbcf

    第5楼2018/07/04

    流动相比例

    yxwang1990(v3027539) 发表:用的什么流动相呢?像您说的这样,压力高了,有以下几种可能得情况:1.色谱柱有堵的地方,可以尝试更换新的色谱柱排除。2.系统泵后有其他堵的部分,可以用60-70℃热水冲洗系统关于您说压力突然下掉的情况,如果压力传感器没问题的话,应该是出口阀或者入口阀堵了,或者从出口阀到Damper的管线堵了。以上仅为个人使用过程中积累的经验,供参考,希望您把使用的流动相和流动相的剃度变化情况贴出来,供大家分析问题,压力问题和流动相有很大的关系!

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  • Insp_26f0cbcf

    第6楼2018/07/04

    发的流动相比例图片不出来。
    A 25% 乙腈
    C 75% 水
    时间表:0分钟 A是25% C 是75%
    36分钟 A是80% C是20%
    45分钟 A是80% C是20%
    46分钟 A是25% C是75%

    Insp_26f0cbcf(Insp_26f0cbcf) 发表:下面图片是流动相的比例

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  • ggxxdd2000

    第7楼2018/07/04

    根据你的描述,可能色谱柱的柱头的不锈钢过滤筛板堵了,可以拆下来超声波清洗

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  • Insp_26f0cbcf

    第8楼2018/07/04

    请问柱头的过滤筛板在哪里啊。

    ggxxdd2000(ggxxdd2000) 发表:根据你的描述,可能色谱柱的柱头的不锈钢过滤筛板堵了,可以拆下来超声波清洗

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  • sdlzkw007

    第9楼2018/07/04

    应助达人

    同样的色谱柱换一根试一下,压力是否稳定,压力值是否正常。如果故障消除可以证明色谱柱有赌塞,疑点集中在柱头筛板,可以把色谱柱入口螺丝小心地拆下,取出筛板超声清洗一下,如果压力恢复正常,则故障排除,祝你好运!

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  • 支点

    第10楼2018/07/04

    应助达人

    压力下降看对应的流动相好像是再向高比例已经过渡,如果每次都是这段时间压力下降而后恢复的话考虑在线混合出现气泡的可能性。可以检查脱气机状态,或者预先增加超声脱气时间和温度。
    后来压力升高肯能是堵了,分段替换排除吧。

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