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液相峰分不开

  • Insp_0b74c2a4
    2018/07/05
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 样品是黄酮类混合物,还不知道里面的具体化合物,用简单的方法粗跑了液相,现在想提高峰的分离度,再去打液质,不知道该怎么改进方法,刚入门的菜鸟,真心求教!
    检测波长280nm,柱温30℃,流速1.0ml/min,流动相A:0.25%甲酸水溶液 流动相B:甲醇
    梯度洗脱程序:0-20min,15%-56%B 20-30min,56%-100%B 30-35min,100%-15%B
    附件是我的液相图,麻烦各位大神帮帮忙

附件:

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  • BruceDoo

    第1楼2018/07/05

    应助达人

    附件未验证,哥们,看不了图;提高分离度,无非就是降低柱温、降低有机相比例;你这柱温30℃了,还是降低有机相比例吧;看你峰的出峰时间,因你的是梯度,降低峰在梯度区间内的有机相比例,降低2%、5%等尝试一下;

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  • 夏天的雪

    第2楼2018/07/06

    应助达人

    看了附件,里面小的组份比较多,由于您也没有单标,估计很难确定哪个是您要的待测物质。如果是走质谱,那就无所谓分离

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  • 支点

    第3楼2018/07/06

    应助达人

    想要分析里面的组分最好上气质液质最好是高分辨质谱可以帮你定性,液相分离没有什么实质上的意义。

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  • Insp_0b74c2a4

    第4楼2018/07/30

    哥们儿,这句没懂 “ 降低峰在梯度区间内的有机相比例,降低2%、5%等尝试一下”,我说的峰是图中连着的那三个小峰,此时甲醇比例分别是60%、62%、63%,能再细点儿说下嘛?

    BruceDoo(v3173285) 发表:附件未验证,哥们,看不了图;提高分离度,无非就是降低柱温、降低有机相比例;你这柱温30℃了,还是降低有机相比例吧;看你峰的出峰时间,因你的是梯度,降低峰在梯度区间内的有机相比例,降低2%、5%等尝试一下;

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  • Insp_0b74c2a4

    第5楼2018/07/30

    恩呢 我就是想定性

    支点(zhx_fs_ln) 发表:想要分析里面的组分最好上气质液质最好是高分辨质谱可以帮你定性,液相分离没有什么实质上的意义。

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  • Insm_a8fabe07

    第6楼2019/04/25

    老师,您好!请教您一个问题。检测L乳酸占总乳酸含量(主要检测公司购买的乳酸中,L-乳酸是否达到97%以上),用的MCI GEL CRS10W这款手性柱,流动相:0.5g/L硫酸铜溶液;柱温:35℃;波长:254nm;流速:0.5mL/min。
    预计出峰时间:D-乳酸:10min,L-乳酸:12min。但是L-乳酸和D-乳酸的峰始终分不开,是怎么回事呢?谢谢了

    BruceDoo(v3173285)发表:附件未验证,哥们,看不了图;提高分离度,无非就是降低柱温、降低有机相比例;你这柱温30℃了,还是降低有机相比例吧;看你峰的出峰时间,因你的是梯度,降低峰在梯度区间内的有机相比例,降低2%、5%等尝试一下;

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