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浅谈原子吸收光谱仪的应用

qq250083771

2018/07/04
谱绘人生

原子吸收光谱（AAS）

浅谈原子吸收光谱仪的应用

原子吸收光谱仪由于其应用广泛、在测定金属元素方面相对于其它仪器性价比高、操作简单等优点而被广泛的应用于各行各业中。自第五届原创大赛至今，参加数年比赛，感觉可写的创新题材越来越少。近些年来主要使用两台仪器，分别为普析TAS990，岛津AA—6880，将两台仪器使用心得介绍如下,所介绍方法不仅限于两台仪器,可以说部分内容具有通吃的效益!
1 方法的选择
很多人会问到,遇到待测样品时,该怎么选择样品的消解方法和测定方法呢?
(1)样品的消解
样品消解方法大致可以分为湿法消解、干法灰化消解/碱熔和微波消解等，可以根据单位实际情况或者是参阅文献选择相应的方法。比如植物样品、有机样品、食品等，若条件允许，可以选择微波消解法，若不具备微波消解能力，可以选择湿法消解；对于土壤、矿石等样品，可以优先考虑湿法消解，其次可以考虑碱熔，关于微波消解的介绍不少，由于作者未曾使用过微波消解仪处理土壤和矿石样品，不做评价。
（2）测定方法的选择
对于陌生样品，很多人会问，选择火焰或者是石墨炉中的哪种方法进行测定呢，建议可以选用火焰试试，若达不到检出限，具体的表现是测定出结果基本是负值，此时可以考虑利用石墨炉法进行测定。另外，根据近些年经验，火焰的检出限基本是在mg/L级别左右，石墨炉的检出限基本是在μg/L左右。
2 标线的建立
标准曲线的建立可以说是原子吸收光谱法测定样品含量中极为重要的一部分，一条标线建立的是否合适，对于样品测定结果影响极大。很多人都会疑惑，究竟怎么建立一条标线才会好一些呢？是参考国家标准方法？还是怎么办，根据本人愚见，认为可以参考标准方法，但是最好还是依据样本的实际情况来建立标准曲线，比如在测定过程中，样品含量不是太高，那么就不用把标准曲线的浓度配置太高，基本原则就是：参考国家标准方法，立足样品实际情况，配置的标准曲线让样品测定结果处于其中上段。
3 实验结果精确度的保障
实验结果精确度的保障一般是由精密度和准确度来衡量的。
（1）精密度
实验结果的精密度主要包括整个实验过程的精密度，而非将样品进行一次处理，重复测定几次得到的结果，因此要想控制实验结果的精密度，应该从样品的预处理开始，将样品重复处理几份，最终计算几次测定结果的精密度。
（2）准确度
实验结果的准确度的控制方法主要有国家标准物质的重复测定及加标回收率实验。两种方法对于实验结果准确度控制的选取原则是，对于有国家标准物质的样品应该选择相应的国家标准物质来控制实验的准确度；对于不能找到相同或者相似的国家标准物质的实验样品，可以通过加标回收率实验来对于实验结果的准确度进行控制。
4 其他注意事项
（1）实验莫着急，一步一步稳扎稳打的来，不然哪一步不认真，最后实验结果用不成，返工的话就得不偿失了。
（2）原子吸收光谱仪在使用过程中的主要故障有点火失败、波长初始化失败、仪器稳定性差等，具体原因及解决办法论坛中关于相关介绍已经不少，不在累述。
5 结束语
本文是作者使用原子吸收光谱仪近些年来的切身感受，分享给大家，若其中有何不妥，欢迎探讨！由于学识有限，仅有此部分理解，不妥之处，欢迎指正！

分
该帖子已被版主-冰山加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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rr丿

第1楼2018/07/05

应助达人

系统性的讲解了原子吸收的应用，对我这种入行不久的蛮有用的。我个人补充一条，对于一些有难度的元素分析，R值上万万不可贪，否则分析条件出现不可逆的变化，这一次的分析就可能宣告失败，重新进行条件调试。

0

qq250083771

第2楼2018/07/05

应助达人

R值上万万不可贪是啥意思啊
rr丿(v3251800) 发表:系统性的讲解了原子吸收的应用，对我这种入行不久的蛮有用的。我个人补充一条，对于一些有难度的元素分析，R值上万万不可贪，否则分析条件出现不可逆的变化，这一次的分析就可能宣告失败，重新进行条件调试。

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rr丿

第3楼2018/07/05

应助达人

比如像用石墨炉做钡，看到0.995的时候，想重测标曲中的某一个或两个点，试试能不能到0.997，再试试能不能到0.999。。。。
qq250083771(qq250083771) 发表: R值上万万不可贪是啥意思啊

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jiang59310

第4楼2018/07/05

如果再次做的话达不到0.995的话咋办？以前也出现过勉强达到0.995的情况，再重做某个点就不行了，只能整个曲线都要重新做
rr丿(v3251800) 发表: 比如像用石墨炉做钡，看到0.995的时候，想重测标曲中的某一个或两个点，试试能不能到0.997，再试试能不能到0.999。。。。

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rr丿

第5楼2018/07/05

应助达人

所以说R 值不要贪，抛开一些常规元素做到0.999以上，其它一些分析上有难度的元素，到0.995就可以了。
重新测一个点达不到了只能重做了。。。
jiang59310(jiang59310) 发表: 如果再次做的话达不到0.995的话咋办？以前也出现过勉强达到0.995的情况，再重做某个点就不行了，只能整个曲线都要重新做

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danren9889

第6楼2018/07/10

谢谢楼主分享！

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