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安捷伦1260压力波动异常

  • Insm_9acd20cf
    2018/07/05
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 正在使用的1260infinity-II,正常情况下98%磷酸水(0.01)(B)-2%乙腈(A)状态下平衡压力波动在0.5bar左右。昨天序列进行到9针(约9h)时压力波动变大,之后保留时间向后串2min左右。根据上一次相似情况工程师的建议,依次用65℃热水、30%异丙醇、室温纯净水打开purge阀以5ml/min冲洗后压力波动依然很大,压力波动为5bar,压力线也不是正常形状。但100%磷酸水、100%纯水、100%乙腈状态下压力波动均正常,约在0.2bar左右。猜测是混合器有问题,但不知道具体如何维修。
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  • 仪问

    第1楼2018/07/05

    如果比例阀不好,峰的保留时间也会变化的。

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  • Insm_9acd20cf

    第2楼2018/07/06

    我们这台是没有比例阀的,好像只能通过混合器那里调解比例

    仪问(zg1996) 发表:如果比例阀不好,峰的保留时间也会变化的。

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  • 夏天的雪

    第3楼2018/07/06

    应助达人

    如果单通道没有问题,在线混合就有问题,就可能是混合器有故障,尝试能否拆洗,实在不行就只能更换了

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  • 夏天的雪

    第4楼2018/07/06

    应助达人

    先多排查一下,更换混合溶剂试试,防止混合有气泡产生的漂移和压力波动

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  • dadgoh

    第5楼2018/07/06

    应助达人

    如果是恒比例淋洗,可将乙腈与水相搅拌下预混后做流动相。

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  • Insm_9acd20cf

    第6楼2018/07/06

    我排查了一下,发现AB换回来的状态下波动没有那么大,但只有在B是98%水相的情况下压力波动极大

    夏天的雪(bingwang228) 发表:先多排查一下,更换混合溶剂试试,防止混合有气泡产生的漂移和压力波动

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  • 小不董

    第7楼2018/07/06

    应助达人

    看你描述,单通道走是正常的?如果没有梯度淋洗,那就先混合后走单通道。
    或者改变通道使用的流动相,比如现在用A和B,改变为用A和C或者B和c走看是否会有所改善。

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  • Insm_9acd20cf

    第8楼2018/07/06

    跟工程师沟通,我用的柱子粒径太小,流速也跟着很小,但1260的泵没有那么精细所以长期走水相的泵里可能耐用没那么好,只能调大比例或者换泵。。。

    小不董(doxw0323) 发表:看你描述,单通道走是正常的?如果没有梯度淋洗,那就先混合后走单通道。
    或者改变通道使用的流动相,比如现在用A和B,改变为用A和C或者B和c走看是否会有所改善。

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  • 小不董

    第9楼2018/07/06

    应助达人

    还有这样的说法?泵不能常时间走水相,那在每次用好后,把缓冲盐洗干净。
    但是你走其他的相可以的啊。

    Insm_9acd20cf(Insm_9acd20cf) 发表: 跟工程师沟通,我用的柱子粒径太小,流速也跟着很小,但1260的泵没有那么精细所以长期走水相的泵里可能耐用没那么好,只能调大比例或者换泵。。。

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  • Insm_9acd20cf

    第10楼2018/07/06

    又出现了新的问题。。。基线居然跟着有机相走了,有机相比例越大基线就越大

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