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【转帖】使用毛细管色谱柱故障排除指南

luoke101

2006/12/30

毛细管电泳（CE）

一、峰丢失
可能的原因可采用的排除方法

1.注射器有毛病------用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用------检查设定值
3.进样温度太低------检查温度，并根据需要调整
4.柱箱温度太低------检查温度，并根据需要调整
5.无载气流----------检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速
6.柱断裂------------如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

二、前沿峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱超载-----------减少进样量
2.两个化合物共洗脱--提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
3.样品冷凝----------检查进样口和柱温，如有必要可升温
4.样品分解----------采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰
可能的原因可采用的排除方法
1.进样器衬套或柱吸附活性样品----更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装
2.柱或进样器温度太低------------升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱--------------提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
4.柱损坏------------------------更换柱
5.柱污染------------------------从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

四、只有溶剂峰
可能的原因可采用的排除方法
1.注射器有毛病-------用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）----检查流速，如有必要，调整之
3.样品太稀-----------注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高-------检查温度，并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分-----将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏-----------检查泄漏处（用肥皂水）
7.样品被柱或进样器衬套吸附-------更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

五、宽溶剂峰
可能的原因可采用的排除方法

1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积-----重新安装柱。
2.进样技术差（进样太慢）--------采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低---------------提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响------- 更换样品溶剂。
（二氯甲烷/ECD）
5.柱内残留样品溶剂------------更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当----------------调整或清洗
7.分流比不正确（分流排气流速不足）-------调整流速

六、假峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱吸附样品，随后解吸------更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
2.注射器污染---------------用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大---------------减少进样量。
4.进样技术差（进样太慢）----采用快速平稳的进样技术

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
可能的原因可采用的排除方法

1.柱温不对--------- 检查并调整温度
2.不正确的载气流速---检查并调整流速。
3.样品进样量太大-----减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢)------采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染-------更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

八、基线不规则或不稳定
可能的原因可采用的排除方法
1.柱流失或污染------更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
2.检测器或进样器污染---清洗检测器和进样器
3.载气泄漏------------更换隔垫，检查柱泄漏。
4.载气控制不协调------检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染---更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）-----测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。
7.检测器出毛病----------参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失--------老化或更换隔垫

九、同一根柱保留时间长短不一
可能的原因可采用的排除方法
1.柱温太低或太高-------检查并调整柱温。
2.载气流速太低或太高----在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3.样品器隔垫或柱泄漏----如必要，请检查并修复。
4.柱污染或损坏---------重新老化或更换柱
5.样品超载------------减少样品进样量。
6.记录仪出毛病---------检查记录仪。
7.载气控制不协调-------检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶。

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