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早上做的铅元素的测定，请大家指导下！

guxin0858

2012/08/29

原子吸收光谱（AAS）

前几天我发了一个有关石墨炉法做铅含量测定时，峰尖没有了的帖子。经过几天的调整，我今天又做了一下试验。现在我把情况跟大家说下。今天做的条件与前几次有几个方面的改变：一、升温程序：灰化温度由480，500调整为550，600；原子化温度由1900调整为2100。二：在原来的标准溶液（90毫升左右）里分别加入20g/L的磷酸二氢铵基改5mL。三：石墨管由热解涂层变为平台石墨管。这次做的峰型相对来说还比较正常，但是不知道好不好。做完以后我发现两个问题：一、出峰时间由1.5~2s变成2.8左右。二：峰型相对要对称一些。三：吸光度比前几次做的要大一些。这几点的原因请大家讨论一下。最关键的问题：通过今天做的这个峰型和曲线来看，我的仪器设定的条件怎么能够进行进一步的优化，还有没有优化的必要，谢谢大家多提建议~~

分
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ldgfive

第1楼2012/08/29

应助工程师

你的2100度的原子化温度有点偏高了

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guxin0858

第2楼2012/08/29

您能给个合理的灰化和原子化条件吗？我原来的原子化温度是1900度。请指教！
ldgfive(ldgfive) 发表:你的2100度的原子化温度有点偏高了

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ldgfive

第3楼2012/08/29

应助工程师

我觉得1900度的原子化温度就可以了
guxin0858(guxin0858) 发表:您能给个合理的灰化和原子化条件吗？我原来的原子化温度是1900度。请指教！

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guxin0858

第4楼2012/08/29

是的，我原来原子化温度就是1900度的。那我的灰化温度600度不知道行不行？加了基改的。其他的还要什么需要优化的吗？？？
ldgfive(ldgfive) 发表:我觉得1900度的原子化温度就可以了

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ldgfive

第5楼2012/08/29

应助工程师

灰化温度在加入基改时，一般可以使用800度，这个温度效果比较好
guxin0858(guxin0858) 发表:是的，我原来原子化温度就是1900度的。那我的灰化温度600度不知道行不行？加了基改的。其他的还要什么需要优化的吗？？？

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guxin0858

第6楼2012/08/29

我上面做的这些峰曲线都是加了基改，灰化温度550，600，原子化温度2100做的。您看这些峰有什么需要改进的？？？我明天用灰化800度，原子化1900度试试看效果怎么样。
ldgfive(ldgfive) 发表:灰化温度在加入基改时，一般可以使用800度，这个温度效果比较好

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悠旸

第7楼2012/08/29

峰型已经不错了，灵敏度也可以。不过这是标样吧？应该看看未知样品的峰型如何？

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ningmeng

第8楼2012/08/30

600度的灰化温度还不够峰型还有一点靠后拖尾基改可以试试硝酸钯

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guxin0858

第9楼2012/08/30

这个是标液。
悠旸(ihqs) 发表:峰型已经不错了，灵敏度也可以。不过这是标样吧？应该看看未知样品的峰型如何？

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guxin0858

第10楼2012/08/30

我今天用的800度灰化温度，1900度的原子化温度做了一下，效果没有我上面的条件的好。晚上发图。
ningmeng(ning-meng) 发表:600度的灰化温度还不够峰型还有一点靠后拖尾基改可以试试硝酸钯

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