仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

关于甲胺磷峰型异常的疑问

锦夏

2018/07/11

气相色谱（GC）

如图，蓝色部分是100ppb的，红色部分是1000ppb，柱子用的HP-5，前9分钟升温程序为80℃（20℃/min）-160℃（5min），整组混标10个药只有甲胺磷这个峰底下出现了异常，换了一台机子还是一样效果，应该不是进样口污染之类的问题吧？双塔双柱进样，在另一条柱DB-1701上不会出现这个异常，且同样一瓶标液以前跑的时候没这个现象，请问各位老师是HP-5柱子在该升温程序下导致的还是药本身的问题？谢谢老师了
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
谢谢各位老师的答疑，在跑这次标液之前机子刚维护过，包括进样口和色谱柱，之后跑了几次溶剂空白和样品基质，考虑到进样口衬管污染的可能性，昨天下午我更换了衬管，重新跑了几次不同浓度，峰型如下

可以看到原本底下的隆起圆状峰基本上已经形成一个新峰且高于原先的尖锐峰，重新走了一次最新的单标发现峰型和左边这个是对应的。
另外今天做能力验证，用的省院那边的标液发现在HP-5上甲胺磷峰型如下

这应该是柱子问题了吧？

分
该帖子已被版主-PAEs加2积分，加2经验;加分理由:话题

相关话题

荆棘鸟

第1楼2018/07/11

应助达人

同样标品在1701上走得很好，对吗？
HP-5柱子的极性较弱，做有机磷农残不太好。还有就是进样口和色谱柱头最好维护一下。

1

荆棘鸟

第2楼2018/07/11

应助达人

标品放置时间太长有可能会有部分降解，这个浓度的标品配制多长时间了？

0

zyl3367898

第3楼2018/07/11

应助达人

你把衬管换成新的，把色谱柱老化一下，柱头切一段。

0

xiaogumd11

第4楼2018/07/12

应助达人

响应值好像下降了，除了楼上老师所说仪器维护和标准品外，检查一下色谱柱效和分析方法有无改变？

0

锦夏

第5楼2018/07/12

进样口，色谱柱这些都是刚维护过的，我们是HP-5和DB-1701双柱定性，1701定量
荆棘鸟(zongguitang) 发表:同样标品在1701上走得很好，对吗？
HP-5柱子的极性较弱，做有机磷农残不太好。还有就是进样口和色谱柱头最好维护一下。

0

锦夏

第6楼2018/07/12

确实有可能···这个混标浓度10ppm，去年六七月用过一次之后一直储存在冰箱里没动过，我也考虑过降解，不过不确定降解后应该有另外一个降解产物峰还是跟这个一样直接在原有峰底下隆起
荆棘鸟(zongguitang) 发表:标品放置时间太长有可能会有部分降解，这个浓度的标品配制多长时间了？

0

dadgoh

第7楼2018/07/12

应助达人

走一下溶剂空白，看是否还有这个包。

0

www

第8楼2018/07/12

应助达人

你这个HP5柱子需要老化了吧

0

荆棘鸟

第9楼2018/07/12

应助达人

这个浓度的标品放置一年应该会有降解，此标品在1701上有没有峰底鼓包隆起？把hp-5柱子老化一下，确定不是柱子的问题。
锦夏(v3079513) 发表: 确实有可能···这个混标浓度10ppm，去年六七月用过一次之后一直储存在冰箱里没动过，我也考虑过降解，不过不确定降解后应该有另外一个降解产物峰还是跟这个一样直接在原有峰底下隆起

0

npzyx2014

第10楼2018/07/12

有道理
zyl3367898(zyl3367898)发表:你把衬管换成新的，把色谱柱老化一下，柱头切一段。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...