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消毒产品中乙醇含量检测方法验证

高秋荣

2018/07/12
国联质检团队

石油化工检测

消毒产品中乙醇含量检测方法验证
国联质检：张苗苗

一、方法概述
本方法采用《乙醇 (C₂H₆O) 含量的测定》（《消毒产品技术规范》2002版2.2.1.2.11）称取消毒产品用甲醇溶解稀释后进行萃取，萃取液经过滤后取适量样液用气相色谱进行分析，用外标法计算试样溶液中乙醇的含量。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
1.1 气相色谱仪。
2.试剂
2.1甲醇，色谱纯。
3.标准品
3.1 乙醇标准品，纯度≥99.9%；
3.2 标准工作溶液：用甲醇将乙醇标品配制成0.1%、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%的标准工作溶液；
三、样品的处理
称取0.2-0.3g(精确至0.1mg)样品于25ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，超声提取10min，完成后冷却混合均匀。过滤后移取1mL待测液进行气相色谱分析。
四、分析步骤
1.定性分析
分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。
2.定量分析
移取1mL处理后的试样溶液，取1μL标准溶液与待测溶液进行气相色谱分析，选用外标法进行定量。
乙醇标准曲线：
容量瓶编号
1
2
3
4
5
乙醇标准溶液的体积，uL
1000
1000
1000
1000
1000
乙醇浓度，%
0.1
0.2
0.5
1.0
2.0
峰面积
240909
505428
1285518
2608285
5200942

R²=0.9999

五、结果处理
试样中乙醇的含量：

X=C×

式中：X：试样中乙醇的浓度(%)；
C：样品测定溶液中乙醇的浓度(%)；
V₁：试样稀释后的体积(mL)；
V₂：取样品原液的体积(mL)；
六、方法检测限
6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。
1. 乙醇检出限结果：
编号
1
2
3
4
5
6
测定结果
0.092
0.092
0.092
0.092
0.092
0.092
S/N
1656.81
1570.01
1658.40
1609.11
1640.29
1657.87
S/N平均值
1632.08
检出限(%)
1.84×10^-4
定量限(%)
4.84×10^-4

七、方法精密度以及空白加标回收率
对阳性样品进行6次的测定，乙醇浓度测定结果如下：
测定次数
1
2
3
4
5
6
样品浓度，%
0.194
0.195
0.192
0.193
0.193
0.192
平均值，%
0.193
标准偏差
0.001
相对标准偏差
0.61%

在本底中中分别加入乙醇标准品50μL定容到10ml，测定，加标回收率见下表

测定编号
1
2
本底含量%
未检出
加标回收值%
0.496
0.498
平均值%
0.497
加标回收率%
99.40%
标准偏差%
0.14%

八、总结
本方法的乙醇含量检出限为1.84×10^-4%；本方法的乙醇含量精密度为0.61%，本方法测定消毒产品中乙醇含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于消毒产品中乙醇含量的测定。

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