学校运动场地塑胶面层非固体原料中18种多环芳香烃含量的测试方法验证

高秋荣

2018/07/12
国联质检团队

私聊

石油化工检测

学校运动场地塑胶面层非固体原料中18种多环芳香烃含量的测试方法验证

国联质检：宋小莉

一、方法概述
本方法采用《18种多环芳香烃含量的测试气相色谱-质谱(GC-MS)法》（T/310101002-C003-2016附录G）称取塑胶面层非固体原料用乙酸乙酯溶解稀释后，经超声提取后，用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定，采用总离子流色谱图(TIC)进行定性，选择离子检测(SIM)进行定量。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
1.1 气相色谱-质谱联用仪。
2.试剂
2.1乙酸乙酯
3.标准品
3.1 18种多环芳香烃(PAHs)混合标准溶液（1000ug/mL）；
3.2 内标溶液
3.2.1 内标物1：萘-d8溶液；
3.2.2 内标物2：芘-d10溶液，或蒽-d10溶液，或菲-d10溶液；
3.2.3 内标物2：苝-d12溶液，或苯并芘-d12溶液，或三苯基苯溶液；
3.3 内标物混合溶液的配制：移取适量内标物1(3.2.1)、内标物2(3.2.2)、内标物3(3.2.3)，用乙酸乙酯稀释成含内标物1质量浓度为0.3mg/L、内标物2质量浓度为0.42mg/L、内标物3质量浓度为0.96mg/L的混合内标液，至少使用3种内标物质。
3.2 混合标准溶液配制：移取适量18种PAHs混合标准溶液(3.1)，用乙酸乙酯逐级稀释质量浓度为1.0mg/L、 0.1mg/L、0.05mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L的系列标准溶液各1mL，再分别加入100μL内标物混合溶液(3.3)，混合均匀。
三、样品的处理
称取(0.2~0.3)g(精确至0.1mg)样品于10ml容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容，超声萃取60min，提取完成后冷却摇匀。用0.22μm有机滤膜过滤后自动进样器取0.5μL进样。
四、分析步骤
1.绘制标准曲线
浓度为1.0mg/L、 0.1mg/L、0.05mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L的系列标准溶液各1mL，取1μL进样。以定量选择离子峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。

五、结果处理
试样中待测液中多环芳烃的含量X_i=
式中：X_i-试样中每种多环芳烃的含量，（mg/kg）;
c_i-待测液中每种多环芳烃的浓度(mg/L)；
V-待测液的体积(mL)。
m-试样的质量(g)；
f -待测液的稀释因子。
六、方法的精密度和检出限
根据0.01μg/mL的标准样品，重复进样六次，6次进样峰面积计算精密度RSD(%)，以3倍信噪比计算检测限。

ID	组分名称	精密度RSD(%)	检出限(mg/kg)
1	萘	4.9	0.057
2	苊烯	3.8	0.059
3	苊	3.1	0.055
4	芴	3.3	0.061
5	菲	2.5	0.053
6	蒽	5.0	0.054
7	荧蒽	5.7	0.059
8	芘	6.2	0.057
9	苯并蒽	2.2	0.057
10	䓛	3.7	0.056
11	苯并荧蒽	5.5	0.057
12	苯并荧蒽	4.9	0.055
13	苯并芘	2.2	0.054
14	苯并芘&苯并荧蒽	2.2	0.057
15	茚并芘	5.4	0.058
16	二苯并蒽	6.6	0.057
17	苯并苝	8.5	0.058

七、空白加标回收率
在本底中中分别加入18种多环芳烃化合物混标10μL定容到100ml，测定，多环芳烃化合物加标回收率见下表

		1#(ug/mL)	2#(ug/mL)	平均值(ug/mL)	加标回收率(%)	标准偏差(%)
本底浓度(ug/mL)		未检出
加标回收值	萘	0.097	0.096	0.096	96.0	0.07%
	苊烯	0.095	0.097	0.096	96.0	0.14%
	苊	0.094	0.095	0.094	94.0	0.07%
	芴	0.096	0.092	0.094	94.0	0.07%
	菲	0.098	0.095	0.096	96.0	0.21%
	蒽	0.093	0.098	0.095	95.0	0.21%
	荧蒽	0.094	0.098	0.096	96.0	0.28%
	芘	0.096	0.093	0.094	94.0	0.21%
	苯并蒽	0.097	0.093	0.095	95.0	0.28%
	䓛	0.095	0.094	0.094	94.0	0.07%
	苯并荧蒽	0.095	0.099	0.097	97.0	0.28%
	苯并荧蒽	0.095	0.094	0.094	94.0	0.07%
	苯并芘	0.095	0.099	0.097	97.0	0.28%
	苯并芘&苯并荧蒽	0.092	0.094	0.093	93.0	0.14%
	茚并芘	0.091	0.089	0.090	90.0	0.14%
	二苯并蒽	0.092	0.091	0.092	92.0	0.07%
	苯并苝	0.090	0.087	0.089	89.0	0.21%