前处理综合讨论
tykd
第1楼2006/12/31
GPC曲线
tianru的爸爸
第2楼2006/12/31
我把图重新帖上
第3楼2006/12/31
是样品本身的分子量就很低吗?还是实际上样量不够,只检测到溶剂峰(然后把部分溶剂峰作为样品峰来判定了?)或者样品与柱有吸附?如果本身分子量就不大,应该选用分级分离范围合适的色谱柱。比如选用分级分离范围下限为500或100D的色谱柱。分级分离范围(fractionation range)是指某种凝胶容许被分离物质分子量在多大范围内能得到线形分离。如果分子量比分级分离范围下限小的分子,将得不到很好的分级分离,计算分子量将会不准的。
第4楼2006/12/31
我当时问那老师说,柱子的范围是下限为300还是500,上限为7百万,是不是范围太大了?如果样品和柱子吸附,有什么办法可以克服吗?
第5楼2006/12/31
再说,样品很快很容易溶解在溶剂中,吸附的可能性大吗?后面的向上的峰是被吸附的样品的峰吗?谢谢!
第6楼2006/12/31
什么柱子,这么牛,这么大的范围?你样品本身理论分子量也不大吗?
第7楼2006/12/31
这个不好判定,因为GPC-视差检测器,有时就会在后面出现这样的峰,是不好,但很难消除。如果你的洗脱体积大于内水体积,那就是有吸附,如果小于,就不好判定有无,但可以根据测定情况来判定。判定那个峰是不是你的样品峰,可以增加进柱的样品量(上样量)来判定。
sonhappy
第8楼2007/01/02
负峰如果是溶剂峰的话,那么后面还有一个这么大的峰怎么解释?
chris
第9楼2007/01/03
可以说根本就没有样品峰,随便取一段进行积分是太不负责任了。如果你的样品分子量能达到1000应该是能检测出来的。看谱图是没有样品峰的,可能存在柱子吸附。不知你的样品是哪类物质,用的什么溶剂
第10楼2007/01/03
后来在电话里问的,不知是听错了还是真有这么宽?对于我的样品的分子量,我也没什么概念,是一种新合成的物质,这个分子量的测量已经苦恼我了半年,好不容易找到个地方能测,哎,又是不理想!
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