仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】懂GPC的老师帮我看看这张图是不是有什么问题?换了溶剂后是否还有问题?

前处理综合讨论

  • 在外边做的GPC图,样品为聚合物,测得分散系数只有1.07,这么低,而且样品的峰与溶剂的峰连在一起,是不是有什么问题?请各位老师指教,谢谢!

    后来换了溶剂DMF又试了一下,分子量值差别很大,是原来值的10倍,并且样品峰和溶剂峰仍然连在一起,是不是样品仍然没有完全分离,降低流速、延长时间是否能解决问题?谢谢!



    GPC-DMF
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:
0
    +关注 私聊
  • tianru的爸爸

    第2楼2006/12/31

    我把图重新帖上

0
    +关注 私聊
  • tianru的爸爸

    第3楼2006/12/31

    是样品本身的分子量就很低吗?还是实际上样量不够,只检测到溶剂峰(然后把部分溶剂峰作为样品峰来判定了?)或者样品与柱有吸附?

    如果本身分子量就不大,应该选用分级分离范围合适的色谱柱。比如选用分级分离范围下限为500或100D的色谱柱。
    分级分离范围(fractionation range)是指某种凝胶容许被分离物质分子量在多大范围内能得到线形分离。如果分子量比分级分离范围下限小的分子,将得不到很好的分级分离,计算分子量将会不准的。

0
    +关注 私聊
  • tykd

    第4楼2006/12/31

    我当时问那老师说,柱子的范围是下限为300还是500,上限为7百万,是不是范围太大了?如果样品和柱子吸附,有什么办法可以克服吗?

0
    +关注 私聊
  • tykd

    第5楼2006/12/31

    再说,样品很快很容易溶解在溶剂中,吸附的可能性大吗?
    后面的向上的峰是被吸附的样品的峰吗?
    谢谢!

0
    +关注 私聊
  • tianru的爸爸

    第6楼2006/12/31

    什么柱子,这么牛,这么大的范围?你样品本身理论分子量也不大吗?

0
    +关注 私聊
  • tianru的爸爸

    第7楼2006/12/31

    这个不好判定,因为GPC-视差检测器,有时就会在后面出现这样的峰,是不好,但很难消除。

    如果你的洗脱体积大于内水体积,那就是有吸附,如果小于,就不好判定有无,但可以根据测定情况来判定。

    判定那个峰是不是你的样品峰,可以增加进柱的样品量(上样量)来判定。

    tykd 发表:再说,样品很快很容易溶解在溶剂中,吸附的可能性大吗?
    后面的向上的峰是被吸附的样品的峰吗?
    谢谢!

0
    +关注 私聊
  • sonhappy

    第8楼2007/01/02

    负峰如果是溶剂峰的话,那么后面还有一个这么大的峰怎么解释?

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加5积分,加5声望
    +关注 私聊
  • chris

    第9楼2007/01/03

    可以说根本就没有样品峰,随便取一段进行积分是太不负责任了。
    如果你的样品分子量能达到1000应该是能检测出来的。

    看谱图是没有样品峰的,可能存在柱子吸附。
    不知你的样品是哪类物质,用的什么溶剂

0
    +关注 私聊
  • tykd

    第10楼2007/01/03

    后来在电话里问的,不知是听错了还是真有这么宽?对于我的样品的分子量,我也没什么概念,是一种新合成的物质,这个分子量的测量已经苦恼我了半年,好不容易找到个地方能测,哎,又是不理想!

    lxdongzi2003 发表:什么柱子,这么牛,这么大的范围?你样品本身理论分子量也不大吗?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...