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【火焰法测铅】帮忙看看我用标准加入法测得的数据可信吗？

猫的薛定谔

2018/07/27

原子吸收光谱（AAS）

仪器：岛津AA-6300C，火焰法。
此贴其实和我上一个帖子是相关联的。在我的上一个帖子中（火焰法测铅测出来数据明显偏高怎么办？http://bbs.instrument.com.cn/topic/6906173）有许多专家大佬们给过我建议，大致如下：
1. 氘灯扣背景。经检查发现其实仪器默选择氘灯扣背景的（BGC-D2），也就是说我之前的数据都是氘灯扣过背景的。
2. 基体匹配法。之前怀疑是高浓度的钙有非特征吸收，因此我重新配标液，均加入0.1g硫酸钙，标准曲线：0.5，1，2，4，8 相关系数r=1，标准空白（2%硝酸，加0.1g 硫酸钙）调零。发现钙的影响很小很小，几乎没有非特征吸收。先用2%硝酸（不加硫酸钙）调零，然后进标准空白发现abs几乎为0。再比如说，之前4ppm的标液abs为 0.0783，新配的4ppm的标液abs为0.0826----------------图1
3. 标准加入法。取四等份待测溶液，均为10ml，分别加入标液使得最终的加标浓度为0，4，8，12ppm，定容至50ml。测得的数据如图2、图3所示。请问得到的这个 14.5580是原液的浓度还是定容后的浓度，也就是需不需要乘以5？

分
该帖子已被版主-冰山加6积分，加2经验;加分理由:欢迎讨论

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ldgfive

第1楼2018/07/28

应助工程师

方法没有问题，结果要乘5

0

猫的薛定谔

第2楼2018/07/28

也就是说原液的浓度为14.5850 x 5 =72.79ppm，那这个浓度高得离谱了，比标准曲线法测出来的都高好多。我到底是哪里出问题了啊？
ldgfive(ldgfive) 发表:方法没有问题，结果要乘5

0

猫的薛定谔

第3楼2018/07/28

3种方法都试过了，测出来的铅仍然高的离谱，到底是哪里出问题啊？？？真的郁闷啊

0

ldgfive

第4楼2018/07/28

应助工程师

标准加入法结果很多情况下，大于标准曲线法结果，这是因为标准加入法消除了基质干扰，而基质干扰的影响，一般是降低响应强度，值会偏小

0

ldgfive

第5楼2018/07/28

应助工程师

图片看不清楚，你的标准加入法的反算溶液值是多少

0

sdlzkw007

第6楼2018/07/28

应助达人

根据标准溶液的值得到了定容上机测试的最后浓度，反推回去乘以稀释倍数就是结果了

0

ldgfive

第7楼2018/07/28

应助工程师

你的限量值是多少？

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猫的薛定谔

第8楼2018/07/28

什么是反算溶液值？
ldgfive(ldgfive) 发表:图片看不清楚，你的标准加入法的反算溶液值是多少

0

猫的薛定谔

第9楼2018/07/28

限量值又是啥？
ldgfive(ldgfive) 发表:你的限量值是多少？

0

ldgfive

第10楼2018/07/28

应助工程师

就是标准加入法的标准曲线交于x轴的浓度值

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