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石墨炉测铅标样空白的问题

xh346132075

2011/12/15

原子吸收光谱（AAS）

如题，大家帮我看看是什么问题
直接上数据
# ug/L ug/L Signal Area Height Area Height Time Stored
1 [0.00] -0.0053 -0.0053 0.0080 0.7565 0.2557 19:06:52 Yes
2 [0.00] -0.0047 -0.0047 0.0090 0.6815 0.2307 19:09:48 Yes
3 [0.00] -0.0050 -0.0050 0.0083 0.6946 0.2350 19:12:43 Yes
Mean: [0.00] -0.0050
SD: 0.0000 0.0003
%RSD: 0.00% 6.04
Auto-zero performed. （这是标样的空白）

曲线数据：
Mean Signal Conc. Conc. Standard
ID (Abs) ug/L ug/L Deviation %RSD
Calib Blank 1 0.0000 0 -0.111 0.00 6.04
Calib Std 2 0.0127 5.0 5.036 0.00 2.43
Calib Std 3 0.0251 10.0 10.099 0.00 1.40
Calib Std 4 0.0502 20.0 20.266 0.00 1.88
Calib Std 5 0.0729 30.0 29.490 0.00 0.80
Calib Std 6 0.0993 40.0 40.220 0.00 1.26
Correlation Coef.: 0.999830 Slope: 0.00246 Intercept: 0.00027

标样的空白为什么负的很严重，灰化温度采用仪器默认温度850 原子化1600 加120g/L的磷酸二氢铵和50g/L的硝酸镁。我测试样品空白达到2.6ppb，加标回收20ppb测出来20.6ppb，大家说这方法能用吗，空白很高！

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happy爱米粒

第1楼2011/12/15

我们的空白有时候也会出现负值，楼主的并不算严重，我认为可以接受。回收率计算出来还是不错的。

0

hza123

第2楼2011/12/15

空白出现负值很正常的

0

blair0007

第3楼2011/12/15

我的空白标样也一直出现负值，测得样品也有负值

0

悠旸

第4楼2011/12/15

或许仪器稳定的时间还不足吧，感觉这样的数据可以接受的。

0

qqjianyue

第5楼2011/12/16

有时候根据标准曲线计算出的样品浓度也是负值，样品吸光度比样品空白还要高，这又是为什么呢？

0

qqjianyue

第6楼2011/12/16

回复于：2011-12-16 12:30:13
有时候根据标准曲线计算出的样品浓度也是负值，样品吸光度比样品空白还要高，这又是为什么呢？

错了，是样品吸光度比样品空白还要低，为什么呀？

0

wnnzl

第7楼2011/12/16

应助达人

这是正常的吧，不算很严重，可以接受，回收率很好呀

0

xh346132075

第8楼2011/12/16

我的背景峰面积0.7左右，会不会很高，这个有影响吗？
hza123(hza123) 发表:空白出现负值很正常的

0

1818

第9楼2011/12/16

水和硝酸的问题

0

马踏飞燕

第10楼2011/12/16

应助达人

看不出什么问题啊，这样我就直接做样了。

0

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