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【求助】GCMS香米挥发性物质，基线起大℃鼓包，求大神指点

  • 初学者er
    2018/08/08
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • 固相微萃取和GCMS连用，测香米的挥发性物质，安捷伦的气质联用，色谱柱为安捷伦HP-5M。样品基线有大鼓包
    升温程序为：35℃ 保持2min，以5℃／min升温至280℃.恒压8psi不分流。
    空气对照（图1）基线没有大包，样品出现鼓包。（图2）

    以为是保留时间在20-40min的化合物很多，没有分开。所以调整了升温程序：
    35℃ 保持2min，以5℃／min升温至125℃；2℃／min升温至235℃；5℃／min升温至280℃.，横流1.5ml，不分流。
    结果基线还是非常大的鼓包～如下图。
    求大神指点，这是升温程序的问题还是色谱柱的问题？
  • 分
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:发帖。有图。
相关话题
    +关注 私聊

  • senke

    第1楼2018/08/08

    应助达人

    固相微萃取就这样吧？萃取物太多了

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    +关注 私聊

  • 夏天的雪

    第2楼2018/08/08

    应助达人

    样品杂质多，或者仪器有污染

0
    +关注 私聊

  • m3191395

    第3楼2018/08/08

    应助达人

    因为空白正常，排除了色谱柱和程序升温的问题。看下是不是所有的样品都会有这个鼓包，看下上机液的颜色，形状，是不是比较脏，可以尝试稀释上机，然后可以在质谱上点下鼓包含哪些物质。

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第4楼2018/08/08

    应助达人

    大包是烷烃化合物，估计是基质来的。楼主可以把SPME提取米的温度降低，例如60度，40度试试。

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    +关注 私聊

  • dadgoh

    第5楼2018/08/08

    应助达人

    空气正常，应该是样品基质有影响。优化一下萃取条件，如萃取针极性等。

0
    +关注 私聊

  • GRANT

    第6楼2018/08/08

    应助达人

    鼓包和样品基体有关，对定性影响不大，要求不高的话，也可以不用管

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第7楼2018/08/08

    应助达人

    请问楼主是测定熟米的香气吗？

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    +关注 私聊

  • iluvm

    第8楼2018/08/08

    应助工程师

    还可以考虑换一种萃取头

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    +关注 私聊

  • 我是风儿

    第9楼2018/08/08

    应助达人

    有道理

    GRANT(fatinsect)发表:鼓包和样品基体有关，对定性影响不大，要求不高的话，也可以不用管

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    +关注 私聊

  • symmacros

    第10楼2018/08/08

    应助达人

    问题是无法定量，影响很大。

    GRANT(fatinsect) 发表:鼓包和样品基体有关，对定性影响不大，要求不高的话，也可以不用管

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