气质联用(GCMS)
砂锅粥
第1楼2022/01/04
求助:GC-MS 柱子出现拖尾现象,并且标品重复性很差。1、目前已进行了老化,但是仍未解决2、想请问各位是什么原因?以及该如何解决?1.看看同样条件下的结果,保留时间是否比以前明显提前,如果是的话考虑柱子柱效变差,老化和截柱头都无效的情况下要考虑更换柱子,毕竟柱子也是消耗品。2.拖尾的原因很多,比如柱子脏了,极性不符合,样品量太大,柱效下降等等。建议楼主按我的第一点确认一下,另外可以考虑维护一下进样口。
深蓝
第2楼2022/01/04
测得什么物质?什么浓度?柱子型号?仪器条件?
歌名
第3楼2022/01/04
第一,升温程序要调整,你这个出峰时间不合适,第二,调整分流比第三,维护进样口
原天
第4楼2022/01/04
考虑下,你这柱子适不适跑你的样品。
sdlzkw007
第5楼2022/01/04
感觉是色谱柱不适合分析类似的物质。
yzguo
第6楼2022/01/05
截一段柱子试试
佳人伴孤灯
第7楼2022/01/05
1、从谱图上推断,该物质出峰应该在240摄氏度到你程序升温最高段出峰,这段应该你的程序设置升温可能过快,尝试10℃/min或者5℃/min,后面高温保留时间建议缩短,3到6min足够了2、其次就比较常规的了,就是衬管脏了(需要更换),色谱柱前端脏了(需要截5cm左右)3、还有一种情况就是该标液变质了,需要重新配置,我以前也遇到过,拖尾很离谱。
5337201jwl
第8楼2022/01/05
更换进样口衬管,进样口柱头维护一下,升温速率,降一下应该可以了
安平
第9楼2022/01/05
楼主具体分析什么物质呢,什么色谱柱? 详细说说具体的分析条件为好。 拖尾也未必是异常现象。例如目标物质极性或酸、碱性强,物质沸点太高等原因。 进样方式也可能会导致拖尾的发生,楼主最好详细说说具体的进样方式。气体还是液体样品? 进样口温度低,惰性差,色谱柱惰性差,色谱柱损坏,溶剂不良,色谱流量和温度操作条件不良都有可能造成拖尾。 具体问题具体分析为好。
Insm_5e0620e5
第11楼2022/01/11
色谱柱!问题
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