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饮用水中六氯丁二烯测定方法验证报告

  • 高秋荣
    2018/08/11
    国联质检团队
  • 私聊

水质检测

  • 饮用水中六氯丁二烯测定方法验证报告

    GB/T 5750.8-2006

    食品事业部:李成海


    一、方法概述
    本方法采用《饮用水中六氯丁二烯测定气相色谱法》(GB/T 5750.8-2006)水中六氯丁二烯经过有机溶剂萃取后,进入色谱柱进行分离,电子捕获检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。
    二、仪器与试剂及标准品
    1.仪器
    1.1 气相色谱仪-电子捕获检测器
    2.试剂
    2.1石油醚:沸程(60℃-90℃),用全玻璃蒸馏器重蒸馏,直至色谱图上不出现干扰峰。
    2.2乙醇:全玻璃蒸馏器重蒸馏,直至色谱图上不出现干扰峰。
    2.3无水硫酸钠:经350℃。灼烧4小时,储存于密闭容器中。
    3.标准品
    3.1六氯丁二烯
    三、样品的采集与保存
    水样采集在磨口塞玻璃瓶中,尽快分析,测定时取200mL水样分液漏斗中,加入2.0mL石油醚,充分振摇3min,静置分层后,石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水,供测试用。
    四、分析步骤
    1.绘制标准曲线
    准确取六氯丁二烯标准品(3.1)适量用水定容至25mL容量瓶中,配制成浓度为4.0mg/L的储备液,取6支10mL容量瓶,用六氯丁二烯储备液配制成质量浓度分别为0.00、0.04、0.08、0.12、0.16、0.2mg/L,各取1μL注入色谱仪,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制曲线。

    容量瓶编号

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    六氯丁二烯标准溶液的体积,uL

    0

    100

    200

    300

    400

    500

    六氯丁二烯浓度,mg/L

    0.00

    0.04

    0.08

    0.12

    0.16

    0.20

    峰面积

    0

    56178

    68922

    79340

    88120

    100988

    相关系数R2

    0.9986377



    绘制标准曲线。R2>0.99



    五、结果处理
    试样中六氯丁二烯含量

    x(mg/L)=

    式中:C-样品测定浓度
    V1-定容体积,mL;
    V2-测定取样体积,mL。
    六、方法检测限
    根据曲线非零最低点连续7天进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限,以3倍信噪比为检测限。10倍信噪比为定量限。
    1、 检出限结果:

    编 号

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    测定结果S/N

    732.54

    607.40

    662.03

    767.44

    708.99

    767.44

    662.51

    平均值

    701.19

    检出限

    0.085



    若取200mL水样,本方法的检出限为0.085ug/L。
    七、方法精密度
    对阳性样品进行6次的测定,测定结果如下:

    测定次数

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    样品浓度,mg/L

    0.122

    0.119

    0.123

    0.119

    0.122

    0.120

    平均值,mg/L

    0.121

    标准偏差

    0.0017

    相对标准偏差

    1.43%


    八、准确度
    对阳性样品做加标回收率试验,结果如下:

    样品

    仪器测定值

    加标量

    加标后

    回收率

    平均回收率

    样品1

    0.083

    20uL

    0.160

    96.25%

    95.00%

    样品2

    0.085

    20uL

    0.160

    93.75%

    备注:使用储备液加标,浓度为4.0mg/L。


    九、总结
    本方法的检出限为0.028mg/L;本方法的精密度为1.43%,符合《生活饮用水标准检验方法有机物指标 六氯丁二烯》(GB/T 5750.8-2006)中给出六氯丁二烯统一样品的精密度要求.过对引用水中六氯丁二烯含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定饮用水中六氯丁二烯数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于饮用水中六氯丁二烯的测定。
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  • wodehisense

    第1楼2018/08/11

    应助达人

    好贴啊,3倍信噪比是咋算的呢

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第2楼2018/08/11

    应助达人

    检出限公式是什么?

0
    +关注 私聊
  • 我是风儿

    第3楼2018/08/12

    应助达人

    应该是3倍或10倍的信噪比

0
    +关注 私聊
  • 检测小菜鸟

    第4楼2019/05/05

    请问是用什么柱子 什么方法做的

0
    +关注 私聊
  • 那片海

    第5楼2019/05/06

    应助达人

    这曲线截距好高啊

0
    +关注 私聊
  • GRANT

    第6楼2019/05/06

    应助达人

    阳性样品是如何得来的?是加标获得的吗?

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