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四氯化碳、四氯乙烯方法验证

  • 高秋荣
    2018/08/11
    国联质检团队
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 四氯化碳、四氯乙烯方法验证

    化工室:陈娇



    方法概述
    本方法采用《水质 挥发性卤代烃顶空气相色谱法》(HJ620-2011)水质中挥发性卤代烃将水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经过一段时间平衡,水中的挥发烃逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡。此时,挥发性卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪气相中挥发性卤代烃的浓度进行测定,可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。
    二、仪器与试剂及标准品
    1.仪器
    1.1 气相色谱仪-电子捕获检测器
    2.试剂
    2.1不含有机物的去离子水或蒸馏水
    2.2甲醇:色谱纯
    2.3抗坏血酸
    3.标准品
    3.1甲醇中四氯甲烷20mg/ml;甲醇中四氯乙烯20mg/ml。
    三、样品的采集与保存
    水样采集在磨口塞玻璃瓶中,尽快分析,如不能立刻测定需置于4℃冰箱中保存,洁净的水样直接进行色谱分析,浑浊的水样需过滤后测定。
    四、分析步骤
    1.绘制标准曲线
    取6支10mL容量瓶,用取标准品(3.1),配制四氯化碳、四氯乙烯成质量浓度分别为0.00、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020ug/mL;0.00、0.04,、0.08、0.16、0.20 ug/mL各取1μL注入色谱仪,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制曲线。
    四氯化碳标准曲线

    容量瓶编号

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    四氯化碳浓度

    mg/L

    0.00

    0.004

    0.008

    0.012

    0.016

    0.020

    峰面积

    0

    4404

    8126

    1144

    14375

    18125

    相关系数R2

    0.999027



    四氯乙烯标准曲线

    容量瓶编号

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    四氯乙烯浓度

    mg/L

    0.00

    0.04

    0.08

    0.12

    0.16

    0.2

    峰面积

    0

    9597

    17667

    25729

    33646

    42588

    相关系数R2

    0.999027



    五、结果处理
    试样中聚四氯乙烯、四氯化碳含量x(mg/L)=
    式中:C-样品测定浓度
    V1-定容体积,mL;
    V2-测定取样体积,mL。
    六、方法检测限
    根据曲线非零最低点7天进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限,以3倍信噪比为检测限。10倍信噪比为定量限。
    1、 四氯乙烯检出限结果:

    编 号

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    测定结果S/N

    40.37

    40.16

    44.26

    65.58

    59.97

    35.46

    47.55

    平均值

    47.62

    检出限

    0.25



    本方法的检出限为0. 25ug/L。
    2、 四氯乙烯检出限结果:

    编 号

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    测定结果S/N

    76.53

    79.41

    88.51

    128.73

    115.54

    66.91

    91.99

    平均值

    92.52

    检出限

    0.20



    本方法的检出限为0.20 ug/L。
    七、方法精密度
    四氯化碳对阳性样品进行6次的测定,测定结果如下:

    测定次数

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    样品浓度,mg/L

    0.012

    0.012

    0.012

    0.012

    0.012

    0.012

    平均值,mg/L

    0.012

    标准偏差

    0.000

    相对标准偏差

    0.00




    四氯乙烯对阳性样品进行6次的测定,测定结果如下:

    测定次数

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    样品浓度,mg/L

    0.109

    0.105

    0.121

    0.121

    0.120

    0.120

    平均值,mg/L

    0.612

    标准偏差

    0.0071

    相对标准偏差

    6.12%



    八、准确度
    对四氯乙烯阳性样品做加标回收率试验,结果如下:

    样品

    仪器测定值

    加标量

    加标后

    回收率

    平均回收率

    样品1

    0.080

    20ul

    0.158

    97.50%

    96.88%

    样品2

    0.082

    20ul

    0.159

    96.25%

    备注:使用储备液加标,浓度为4.0mg/L。



    对四氯化碳阳性样品做加标回收率试验,结果如下:

    样品

    仪器测定值

    加标量

    加标后

    回收率

    平均回收率

    样品1

    0.008

    20ul

    0.016

    100.00%

    100.00%

    样品2

    0.008

    20ul

    0.016

    100.00%

    备注:使用储备液加标,浓度为0.4mg/L。


    九、总结
    本方法四氯化碳、四氯乙烯的检出限为0.028mg/L;本方法中四氯化碳、四氯乙烯精密度为1.40%,符合(HJ620-2011)中给出四氯化碳、四氯乙烯统一样品的精密度要求.过对引用水中四氯化碳、四氯乙烯含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定饮用水中四氯化碳、四氯乙烯数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于饮用水中四氯化碳、四氯乙烯的测定。
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    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第1楼2018/08/12

    应助达人

    这个实验过程要注意哪些问题。

0
    +关注 私聊
  • xiaogumd11

    第2楼2018/08/14

    应助达人

    方法很成成熟

0
    +关注 私聊
  • song-yan-he1633

    第3楼2018/08/16

    计算的检出限对吗?和结论写的也不一样。

0
    +关注 私聊
  • xx_dxd_xx

    第4楼2018/08/16

    同楼上,检出限貌似有点问题,结论与数据对不上,而且这个检出限是不是太低了

0
    +关注 私聊
  • wazcq

    第5楼2018/08/17

    应助达人

    色谱条件 顶空条件也懒得写吗?

0
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