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蒽、萘含量的测定方法

  • 高秋荣
    2018/08/11
    国联质检团队
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 蒽、萘含量的测定方法

    油品室:吕龙刚

    一、方法概述
    本方法采用《蒽、萘含量的测定 气相色谱法》(JC 1066-2008)适量的防水涂料于顶空瓶中,在规定的温度下平衡一定时间,进样,用气相色谱仪进行分离及测定,以保留时间定性,峰面积定量。
    二、仪器与试剂及标准品
    1.仪器
    1.1 气相色谱仪-氢火焰离子化检测器
    2.试剂及标准品
    2.1乙酸乙酯:分析纯。
    2.2标准品:蒽标品(1000ug/mL);萘标品(1000ug/mL)。
    三、分析步骤
    1.绘制标准曲线
    取蒽标准品、萘标品(2.2)1mL用乙酸乙酯定容至10mL容量瓶中,配制成浓度为100ug/mL的储备液,取4支5mL容量瓶,用蒽标准品、萘标品储备液配制成质量浓度分别为1、5、10、20mg/L,各取1uL注入色谱仪,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制曲线。
    蒽标准曲线:

    容量瓶编号

    1

    2

    3

    4

    蒽标准溶液的体积,uL

    100

    500

    1000

    2000

    蒽浓度,ug/mL

    1.0

    5.0

    10.0

    20.0

    峰面积

    312

    1560

    2964

    6224



    R2=0.99965

    萘标准曲线:

    容量瓶编号

    1

    2

    3

    4

    萘标准溶液的体积,uL

    100

    500

    1000

    2000

    萘浓度,ug/mL

    1.0

    5.0

    10.0

    20.0

    峰面积

    399

    1995

    3790

    7581



    R2=0.99955

    四、结果处理
    试样中各组分含量x(g/kg)=
    式中:Ci-从标准曲线上读取得试样溶液中各组分浓度,单位为ug/mL;
    V-试样溶液的体积,mL;
    M-试样的质量,g;
    F-稀释因子。
    五、方法检出限
    根据曲线非零最低点7次进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限,以3倍信噪比为检出限。10倍信噪比为定量限。
    1、 蒽检出限结果:

    编 号

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    测定结果S/N

    16.11

    16.44

    16.67

    16.5

    18.09

    17.80

    16.11

    S/N平均值

    16.82

    检出限

    0.02



    蒽检出限为0.02 ug/mL。
    2、 萘检出限结果:

    编 号

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    测定结果S/N

    6.20

    6.34

    6.39

    5.90

    6.12

    6.12

    6.34

    S/N平均值

    6.20

    检出限

    0.05



    萘检出限为0.05ug/mL。
    六、方法精密度
    对阳性样品进行6次的测定,蒽测定结果如下:

    测定次数

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    样品浓度,ug/mL

    1.009

    1.013

    1.161

    1.058

    1.147

    1.148

    平均值,ug/mL

    1.089

    标准偏差

    0.07

    相对标准偏差

    6.51%



    对阳性样品进行6次的测定,萘测定结果如下:

    测定次数

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    样品浓度,ug/mL

    1.008

    1.080

    1.046

    1.011

    1.081

    1.029

    平均值,ug/mL

    1.042

    标准偏差

    0.03

    相对标准偏差

    2.84%




    七、准确度
    对阳性样品做加标回收率试验,蒽结果如下:

    样品

    仪器测定值

    加标量

    加标后

    回收率

    平均回收率

    样品1

    未检出

    15uL

    0.15

    100%

    100%

    样品2

    未检出

    20uL

    0.20

    100%

    备注:使用储备液加标,浓度为2.0ug/mL。


    对阳性样品做加标回收率试验,萘结果如下:

    样品

    仪器测定值

    加标量

    加标后

    回收率

    平均回收率

    样品1

    9.972

    100uL

    20.109

    101.37%

    102.8%

    样品2

    9.772

    100uL

    20.185

    104.13%

    备注:使用储备液加标,浓度为2.0 ug/mL。



    八、总结
    本方法的蒽、萘检出限分别为0.02、0.05ug/mL;本方法的蒽、萘精密度分别为6.51%、2.84%,本方法测定建筑防水涂料中有害物质限量蒽、萘数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于建筑防水涂料中有害物质限量蒽、萘的测定。
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  • zyl3367898

    第1楼2018/08/12

    应助达人

    直线做的不错,实验过程要注意哪些问题。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第2楼2018/08/15

    应助达人

    不好意思,是直接进样做的,还是顶空做的?

0
    +关注 私聊
  • 小不董

    第3楼2018/09/01

    应助达人

    标准品是液体进样,防水涂料是顶空进样?

0
    +关注 私聊
  • senke

    第4楼2018/09/01

    应助达人

    标准曲线用液体进样,而涂料是用的顶空,这样做是否符合要求?在者建议楼主将题目改成防水涂料中蒽萘的检测方法方法验证比较好

0
    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第5楼2018/09/04

    应助达人

    标准上曲线也是四个点吗

0
    +关注 私聊
  • xiaogumd11

    第6楼2018/09/05

    应助达人

    要求是做4个点?

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