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回收率偏低

Insp_0472c7e4

2018/08/13

气相色谱（GC）

配样过程：取500mg的待测样品，加5ml的50%、100%、150%的STD溶液，溶解，摇匀，待测。
做出来的结果，都偏小，在90%左右；每个溶剂偏小的程度一样（比如，50%平均回收89%，100%平均回收率90%，150%平均回收率91%）。
请问大神们，这一般是哪些原因造成的？！（是配样后，浓度偏小了吗？）

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黑色豆子

第1楼2018/08/13

应助达人

按照这个配置过程，500mg，加入5mL50%，结果=5*0.5/（5 0.5）*100%=45.46%
不知道理解的对不对。

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Insp_0472c7e4

第2楼2018/08/13

结果=（测量值-样品中原有的含量）/加入量*100%=（测量值对应的浓度-0）/加入量的浓度*100%
黑色豆子(p3134650) 发表:按照这个配置过程，500mg，加入5mL50%，结果=5*0.5/（5 0.5）*100%=45.46%不知道理解的对不对。

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荆棘鸟

第3楼2018/08/13

应助达人

待测样品有可能对目标物的响应有影响，做农残时经常遇到基质增强效应，这个是减弱。

0

荆棘鸟

第4楼2018/08/13

应助达人

如果没有前处理过程，也有可能是溶解样品后溶液体积增加，造成测定浓度降低，最好保证体积不变才好比较。5ml溶液溶解样品后再氮吹至5ml上机。

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xiaogumd11

第5楼2018/08/14

应助达人

回收率低原因很多，包括定容，前处理损失，或是本身性质不稳定等等

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Insp_0472c7e4

第6楼2018/08/14

做的溶残，里面有易挥发的溶剂，氮吹感觉不行。如果是体积增大，那我可不可以这样配：称取待测样品于5ml的溶两瓶，加2.5ml的双倍浓度对照溶液，再加溶剂定容。这样配样，可以嘛
荆棘鸟(zongguitang) 发表:如果没有前处理过程，也有可能是溶解样品后溶液体积增加，造成测定浓度降低，最好保证体积不变才好比较。5ml溶液溶解样品后再氮吹至5ml上机。

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荆棘鸟

第7楼2018/08/14

应助达人

最主要保证最后上机前体积是一个确定的量，不然测出浓度不好折算。
Insp_0472c7e4(Insp_0472c7e4) 发表:做的溶残，里面有易挥发的溶剂，氮吹感觉不行。如果是体积增大，那我可不可以这样配：称取待测样品于5ml的溶两瓶，加2.5ml的双倍浓度对照溶液，再加溶剂定容。这样配样，可以嘛

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