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fpd检测毒死蜱出现2个峰

Insm_672efd93

2018/08/14

气相色谱（GC）

仪器：安捷伦7890B
色谱柱：HP-5?MS??30*0.25*0.25
溶剂：二氯甲烷
进样口温度200，检测器温度230，不分流进样，柱温60保持1分钟，以20速度升至180，再以4的速度升到230
柱流速2mL/min，氢气流量75，空气流量100
实验时候用标准稀释后直接进样，感觉步骤条件没什么问题，但不知道为什么会出现2个峰，而且小的峰才是目标峰

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:发图有奖

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Insm_672efd93

第1楼2018/08/14

出峰时间依次是5分钟，14分钟

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dadgoh

第2楼2018/08/14

应助达人

两针之间走一个空白，看14分那两个峰是否为上一针的残留。

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Insm_672efd93

第3楼2018/08/14

进样前走过两三次二氯甲烷的空白，应该没残留
dadgoh(dadgoh) 发表:两针之间走一个空白，看14分那两个峰是否为上一针的残留。

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荆棘鸟

第4楼2018/08/14

应助达人

根据色谱柱和程序升温条件，14分钟的峰为毒死蜱，前面那个很大的峰到底是什么不清楚。标品的品质如何也不知道。还有就是试剂做验证。所用器皿好好做清洗。

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Insm_672efd93

第5楼2018/08/14

有没可能仪器色谱柱有问题？或者像敌百虫分解成敌敌畏那样？感觉标准，器皿的可能性不大，标准是统一采购回来的2mL瓶装针水，器皿清洗经过超声和烘烤
荆棘鸟(zongguitang) 发表:根据色谱柱和程序升温条件，14分钟的峰为毒死蜱，前面那个很大的峰到底是什么不清楚。标品的品质如何也不知道。还有就是试剂做验证。所用器皿好好做清洗。

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荆棘鸟

第6楼2018/08/14

应助达人

敌百虫降解成敌敌畏是很厉害的，进样口温度高了主峰基本就没有了。毒死蜱不会降解这么厉害，不应该有这么大降解峰。如果不是标品，器皿，试剂的问题，那就是仪器或色谱柱有问题，好好清理一下进样口系统。实在不行换根柱子。

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Insm_672efd93

第7楼2018/08/14

好的谢谢你
荆棘鸟(zongguitang) 发表:敌百虫降解成敌敌畏是很厉害的，进样口温度高了主峰基本就没有了。毒死蜱不会降解这么厉害，不应该有这么大降解峰。如果不是标品，器皿，试剂的问题，那就是仪器或色谱柱有问题，好好清理一下进样口系统。实在不行换根柱子。

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安平

第8楼2018/08/14

应助达人

毒死蜱出峰相对不快.
是否系统惰性不良

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Insm_672efd93

第9楼2018/08/14

载气用的是氦气，纯度4条9
安平(byron1111) 发表:毒死蜱出峰相对不快.是否系统惰性不良

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zyl3367898

第10楼2018/08/14

应助达人

应该是氮气吧，气相载气用氦气？换个新衬管，毒死蜱只出一个峰。

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