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【仪器故事】省级能力验证水质测定

sgxy

2018/08/15
鹤壁农检联合队

【仪器故事】省级能力验证水质测定

能力验证是对实验室的一种考核，也是实验室能力的体现。本文章对能力验证的过程进行分析。
2018年6月份，河南省质量技术监督局下发通知，于8月份举行全省检测机构能力验证。水质的测定项目是溶解性总固体、氯化物、铜和镉。测定方法可以采用推荐的方法，也可以采用各实验室认定的方法。我单位根据情况，填表申报了水质镉和铜的能力验证。以镉为例，进行分析。
测定方法采用水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法（GB/T7475），仪器使用赛默飞的原子吸收光谱仪，镉标液使用中国计量科学研究院的镉单元素溶液标准物质（1000mg/L）。
根据领取样品通知（见图1），我中心于2018年7月30日去省产品质量监督检验院领取了样品（见图2）。结合能力验证作业指导书里给出的镉的浓度范围为0.05—0.40mg/L，可以采用GB/T7475里的直接法进行测定。

图1

图2

根据镉的样品浓度范围，配制0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mg/L的镉系列标准溶液，以及浓度为0.10和0.20 mg/L的质控样，空白采用0.2%的优级纯硝酸溶液。镉样品不经稀释，直接进样。
在测定过程中，发生了小插曲，因空调制冷效果不佳，开了两天两夜空调，原子吸收室内温度才降到22度。开抽风机和原子吸收仪后，仪器的空白吸光度值跳跃比较大，一直稳定不下来。再后来仪器出错，找不到波长了。看了一下温湿度表，温度从22度变成了25度，湿度从60%变成了98%。湿度这么高的原因是，开了两天空调，空调让屋内水分含量变大，温度从22度升成25度，水分大量气化。后来停了空调，让屋内温度升到30多度，开了几个小时抽风机，给屋内除湿。然后又开空调降温，再开原子吸收仪，仪器工作正常了。
按照标线、空白、样品、质控样的顺序做完测定后，打印出图谱（见图3和图4）。

图3

图4

根据图谱，首先分析质控样，质控样1和质控样2的实际浓度是0.100 mg/L，测定出的浓度都是0.096 mg/L，校准后的浓度为0.108 mg/L，质控样3和质控样4的实际浓度是0.200 mg/L，测定出的浓度分别是0.200 mg/L和0.199 mg/L，校准后的浓度分别是0.211 mg/L和0.210 mg/L。综合分析质控样的数据，可知测定的数据值比校准后的数据值更接近实际数据，这是因为样品空白的吸光度是-0.005，导致样品空白的浓度变成-0.011 mg/L，所以校准后质控样的浓度反而升高了，但这是一种假升高。所以镉样品的结果应该采用测定值，而不采用校准值。
然后填写原始记录（见图5）和检测结果报告单（见图6）。

图5

图6

把检测结果报告单的电子版以电子邮箱的方式，把检测结果报告单、原始记录和图谱的纸质原件以邮寄的方式，发送给能力验证的组织部门。如果检测结果符合规定，即为通过能力验证，如果检测结果不符合规定，可以重新领取样品，进行一次重新测定。
总结：
1.温湿度对原子吸收光谱仪的稳定性和工作性能有很大影响；
2.对于能力验证，需要仔细分析质控样和样品空白，更有利于对样品测定结果的把握，特别是样品空白的高低，样品空白的正负，需要认真斟酌。

分
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sgxy

第1楼2018/08/16

由低温升向高温，最容易导致仪器镜面上产生水珠，影响吸光度的稳定性

0

简爱

第2楼2018/08/18

学习了

1

拉菲

第3楼2018/08/18

学习
简爱(Insm_6512ee5e)发表:学习了

0

gongle

第4楼2018/08/19

学习了，这种总结很有帮助

0

vm88

第5楼2018/08/20

非常详细，每做一次能力验证就能提高一次。

0

生活所迫

第6楼2018/09/05

应助达人

空白值偏离检出限比较大，对低浓度样品的结果影响会比较大，对于浓度较高的考核样，影响相对较小

0

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