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【仪器故事】原子荧光光谱仪的一些故障和解决

jiang59310

2018/08/16
绿水青山VS金山银山战队

原子荧光光谱（AFS）

原子荧光光谱仪的一些故障和解决

绿水青山VS金山银山战队

1. 通讯失败

主机通讯错误
产生原因之一是先开软件后开仪器，由于在仪器关闭状态下电脑软件无法接收仪器传输的信号，导致出现错误。正确顺序是先开仪器，等30s-1min后仪器稳定下来再打开软件。

其他原因有通讯电缆接触不良，或者仪器内部的硬件损坏等。
之前仪器出现过这样的问题，不仅仪器无法连通，而且进样针不停地在样品盘和酸缸之间来回移动。后来请了工程师过来维修，检查后说仪器里面的电路主板坏了，更换了新的主板后这个问题消失了。
2. 氩气不足
原子荧光消耗的氩气量比较低，尽管如此，还是需要注意氩气的剩余量和分压，分压压力在0.2~0.3MPa之间。如果氩气剩余量不足以支持实验用量，就要及时更换氩气，否则在实验过程中提示氩气不足而中断。还有，在测试之前要先打开氩气瓶，贯通气流，不然开机后测量样品溶液，溶液会出现倒灌现象，对管路系统造成腐蚀。
3. 元素灯
元素灯一定要在仪器关闭状态下更换！带电拔下灯的话，容易损坏仪器内部的电路系统，造成仪器无法识别元素灯。安装元素灯时，先将电源接好，然后把灯放置在凹槽里固定，开机后通过凹槽四周的调节旋钮，使灯光源的光斑对准调光器的十字中心。因为十字中心对应的是原子化器的火焰芯高度，如果偏离程度较大，就无法获得良好的测量效果。
汞灯不亮的话，用电子脉冲点火器激发点灯。以前我不小心把电子脉冲点火器摔坏了，为了能点火，我试了下摩擦静电，就是用一次性塑料手套还有小塑料袋在头发上擦了擦，然后去点灯，结果点着了，这招屡试不爽。夏天湿度有点大，得反复擦才能产生静电。有一次我试了试打火机内部的静电器去点火，也能点着，不过静电器产生的静电有点大，长期使用的话，有可能会损害灯，因此不推荐使用。点火首选是厂家专用的电子脉冲点火器，头发摩擦静电激发的方法是备用的方法。
4. 三通阀漏液
下图是更换下来的旧的三通阀。有次做实验，发现曲线各点的荧光值很低，一检查发现是三通阀和吸管接口处漏液了。停机后把三通阀拆下来，没找出问题，换了吸管，把接口处固定好，发现还是漏液。联系厂家工程师，工程师说是三通阀内部的构件出问题了，后来换了新的三通阀，漏液现象消失了。

5. 注射器

左边是旧的注射器，右边是新的备用件。跟三通阀一样，注射器下面也是漏液，当时把下面的盖弄下来，找了个塑料袋，剪掉一部分后与下面的盖一块旋紧塞入注射器里，想着这样可以达到密封的目的。不过事与愿违，漏液现象虽然减小了，但还是一点点漏。后来换了新注射器后问题也消失了。

6. 蠕动泵和胶管
蠕动泵压头松紧程度适当，不要空载运行。如果长期不用时要松开泵管，防止将胶管挤压变形。另外胶管（红色圈圈）也要注意被腐蚀漏液现象。

7. 其它注意事项
1）实验室温度不要过低，湿度不要太大。温度20±5℃，湿度50~70%。
2）测量的样品的颗粒物浓度不要过高，如果有肉眼可见的悬浮颗粒物，需要先过滤再上机测量，不然颗粒物容易堵塞管路。
3）仪器周围不要长期放置酸液、碱液和其他化学药品，并保持良好通风状态。因为酸碱液会挥发，弥散到空气中对仪器造成一定的腐蚀。
4）仪器长期不用时，应每隔半个月开机预热一次，每次预热半小时时间足矣。
5）注意试剂、空白、纯水、容器及仪器管路的污染。

分
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skytoboo

第1楼2018/08/18

应助达人

总结不错，可以参考

1

wangjunyu

第2楼2018/08/26

应助工程师

注射泵仪器做完实验一定要清洗注射器不然进还原剂的溶液磨损漏液。

1

wangjunyu

第3楼2018/08/26

应助工程师

四通阀进样品需要过滤避免杂质进去，否则溶液堵塞或漏液

1

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