气相色谱气路泄漏的检查与排除

ghsunmer

2018/08/20

私聊

气相色谱（GC）

(一)气路泄漏检查
按照其对气路密闭性的严格程度,检查气路是否泄漏的方法分为A、B、C三级。
A级试漏——对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声,如听到明显的漏气声,说明系统有大漏!必须依据漏气声追查出泄漏处,并加以排除。引起系统大漏的常见原因是:气路接头没上紧,气路中管路开裂及没加合适的垫片等。查找气路的严重泄漏,也可在流路的流量开到最大时,用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。
B级试漏——对气路中轻微漏气的检査。方法是堵住气路出口,观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零,即可认为此气路B级试漏合格。如转子不能降到零,可用肥皂水在各接头处仔细观察。直到找到泄漏处为止。
C级试漏——对气路中极小漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察系统压力表,不得在半小时之内有5kPa(相当于0.05kg/cm2)以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa(相当于2.5kg/cm2)以上。必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数。
在证实气路系统有泄漏时,可用分段堵住或关闭气路的方法来缩小漏气发生的范围。比如堵住热导池一路的出口时,若转子下降到零位,可认为柱出口管、检测器及检测器出口管有泄漏。若堵住柱岀口后,流量计中转子降不到零位,可进而拆下相应色谱柱出口连接头,用硅橡胶堵住柱出口的办法来进一步断定泄漏处。若转子仍不能下降为零,说明流量计、流量计引出管、进样汽化器、色谱柱及接头处有泄漏。上述方法还可继续进一步应用,以取得更确切的故障部位。
在采用C级方法中压力表读数试漏时,也可将仪器总进气阀(一般为稳压阀)暂时关闭后再将钢瓶高压阀打开,减压阀调到0.3~0.6MP(3~6kgcm2)待减压阀稳定时,关死钢瓶上高压阀。注意减压阀上的高低压表(特别是高压表),在5min内应无可观察到的下降。如有较明显下降,则说明气路系统的上游(指钢瓶气源到仪器气路入口总阀门间)有泄漏,否则应对后面的气路做进一步的检查。
在气路系统的上游无泄漏时,可打开气路总输入阀(一般为稳压阀)对仪器内部气路作进一步检査。为方便起见,可将此段气路分成下游和中游两段,其中从转子流量计出口到气路总出口为气路下游段,而总输入阀到转子流量计之间一段气路称之为中游段。对于仪器的下游段可采用B级测试加以证实;如B级测试中转子下降到零位,即可继续对中游一段检查。此时堵住转子流量计入口管路,观察钢瓶上高低压表的示值,即可断定中游段气路的连接情况。上述把整个气路分为上、中、下游三部分的方法应当说是分段检查的一种例子,操作人员也可依据气路的特殊之处而加以灵活性应用。
大量的气路泄漏检修结果表明,绝大部分的漏气点都发生于气路接头处,而气路阀件内部的泄漏也时有发生,至于管路中间的泄漏,除了急转弯处以外是很少见的
在各种试漏法当中有一种乙醇浸泡法是值得一提的,其造用范围主要是气路阀件、检测器等小体积部件。具体方法是将这些待试部件岀口堵住后(或不堵出口而通以大流量气流),放入裝有无水乙醇的容器中,使乙醇液面完全超过部件上端;之后向该部件加压供气,并观察部件各处有否气泡从中溢出,如有溢岀则说明该处有泄漏,然后针对泄漏根源采取相应措施而加以排除。
(二)气路接头漏气故障的排除
在发现气路某接头有泄漏时,有的人认为只要继续緊固接头螺丝即可达到消除泄漏的目的。于是,凡有泄漏处便用力拧紧接头螺丝与螺母。须知此种简单处理方法是片面的,有时可能会取得一定的效果,但多数情况下可能造成接头的永久性损伤,如滑扣、密封面有伤痕、甚至接头断裂,这样就会造成更多的麻烦。正确的处理方法应当是在发现接头有泄漏时,首先对所用接头做如下检查
①接头配合垫片是否合适,退火及无伤痕
②接头密合处是否干净平滑无污物
③接头配合装配时,是否相互对准对正;
④能否先用手将接头大体上紧。
如上述检查无异常,再用扳手(一般为两把)将接头上紧。上紧时应注意压力要适当,对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大,一般能密封后再上紧一点即可;对于有金属垫片的接头,压力可适当加大,但也应似不漏气为界限。

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