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气相色谱样品测定 峰面积 问题,谢谢啦!!

  • yujingschen
    2011/07/19
  • 私聊

气相色谱(GC)


  • 大家好。想请问大家一个问题。我现在使用气相测定两种物质(两者是完全互溶的)的相对含量。我觉得很奇怪的是,两种物质(混合)比例不同,在气相上出来的峰面积比例竟然相近。想请问大家这是怎么回事呢。。是气相的问题还是**作的问题呢。。谢谢大家。。。

    因为最近问题一直没有解决,然后我也到处问了问。问了一个工程师,他看了我色谱图后,说有可能是柱子,没有装好。因为图真的很难看。是甲醇和甘油的图。然后他还说,不太可能是尾吹造成的,因为前面的甲醇峰是好的。麻烦大家帮我看看,有可能是是什么原因造成的。谢谢。

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  • 不黄的桔子

    第1楼2011/07/19

    可以把你的问题在具体点,比如具体的测试过程等等

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  • yujingschen

    第2楼2011/07/19

    我再解释一下。。可能大家没看懂我的意思。。我举个具体的例子。。比如说两种物质比例是2:1,在色谱上测出来是5:1.。。然后我又配了比例是3:1,结果在色谱上测出来还是5:1.。这样就是两种物质混合的比例不同,但是测出的比例竟然是相同的。。这不奇怪吗。。谢谢。。

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  • yujingschen

    第3楼2011/07/19

    我在稍微说的详细点,就是甲醇和甘油。。进样器280,检测280,柱温50-280,分离度还好。。。FID。。。是手动进样。。

    我现在可以怀疑的一点就是,我用的是FID,毛细管柱,是有尾吹的,很奇怪的是,我把尾吹开大,基线就会波动,要是减小,基线就很平。。。很多都说可能是哪里漏气,,,但是该检测的地方我都检测了。。但是就是找不到漏气的地方。。求各位给点建议。。谢谢。。。

    请求大家的帮忙。。。可能我不该说。。但是我真的是无路可走了。。。三个月前我的色谱出现问题。。可能是机子用太久的原因。。但是我们老师就是不承认是仪器有问题。。非说是我自己的原因。。然后我就天天查资料,到处问人,自己慢慢调试。。就这样过了两个月,我老师也不帮我(实话,ta可能对色谱也不是很懂),也不同意我找专业人员帮我修。。色谱也一直都没好。。。直到一个月前。。我已经开始担心我是否按时毕业的时候。。我老师终于同意请专业人员帮我修。。。但是那个帮我修的师傅很忙。。。经常要出差。。于是就把我的色谱运到了他们公司,有空他就帮我修。。我因为不放心,也想了解一下究竟机子是什么问题。。所以几乎天天跑过去,跟着师傅后面看他修。。。很悲催的是,就这样跑了一个月,师傅也想了很多办法,机子的问题还是没有解决,我很急很急。。老师又一点都不管。。。师傅看我很着急,就帮我想了办法,说公司里有一台闲置的机子,可以先借给我用,当时这个机子调试了一天,效果好像还好。。。我就很高兴地运回来了。。结果现在就出现这样的状况。。现在想再找那个师傅来修,已经很难很难,他已经帮我很大的忙了,老师真的是一点都不管。。我真的是不知道该怎么办。。向大家求助。。。

    如果有好心人,可能知道问题的所在。。麻烦告诉我一声。。谢谢啦。。。

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  • coffee8

    第4楼2011/07/19

    不同物质的校正因子是不一样的,
    导致质量比和峰面积比是不相同的
    这个很正常!

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  • xiaoqing5182001

    第5楼2011/07/19

    楼主是怎么定量的?
    不同的物质响应不同 即同样的浓度 出峰面积可能不同

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  • qqqid

    第6楼2011/07/20

    楼主的意思是把甲醇和甘油混合,配成2:1 3:1 5:1的混合物,没有其它溶剂吗?
    这种混合物直接进气相色谱分析,太夸张了。
    毛细柱,FID,
    如果楼主的意图是把甲醇当溶剂,称0.2000g甘油到100ml容量瓶中,用甲醇定容,为2mg/ml的甘油溶液,再稀释100倍为20ug/ml的甘油溶液,这个浓度比较适合气相测定。
    估计楼主配的样品超出工作站的量程了,或者超出检测器的线性范围了。

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  • liquid06

    第7楼2011/07/21

    响应因子不同的吧

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  • yujingschen

    第8楼2011/07/21

    是这样的,应该不是超出了检测的线性范围。。。我配的浓度还很正常。。

    就是一直觉得甘油峰很奇怪。。。

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  • afeng3166

    第9楼2011/07/21

    弱弱的问一下,你用的是什么类型的柱子,是不是适合用于同时分析甲醇和甘油啊

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  • xmqhp

    第10楼2011/07/23

    看图谱,好象你的分析系统有问题。可能是柱子不行或者是温度太高。
    从图谱看,第二个峰好象是样品有分解造成这样的峰形。

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