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使用电感耦合等离子体质谱仪测定玫瑰花中铅的含量

huangza

2018/08/25

食品重金属及有害元素检测

使用电感耦合等离子体质谱仪测定玫瑰花中铅的含量
玫瑰花为蔷薇科植物玫瑰Rosa rugosa Thunb.的干燥花蕾，春末夏初花将开放时分批采摘，及时低温干燥得到。据《本草纲目拾遗》记载：“玫瑰纯露气香而味淡，能和血平肝，养胃宽胸散郁。”临床具有理气、活血、调经的功能，对肝胃气痛、月经不调、赤白带下、疮疖初起和跌打损伤等症有独特疗效。
药用玫瑰是一个珍贵的药材品种，也是很好的药食同源的食物。花作药用为蔷薇科植物玫瑰的干燥花蕾，包括花瓣、花萼与花托。

GB/T 19696-2008《地理标志产品平阴玫瑰》中规定：
项目
鲜花，鲜花蕾
干花蕾
铬/(mg/kg) ≤
0.50
1.0
汞/(mg/kg) ≤
0.01
0.01
铅/(mg/kg) ≤
0.20
0.50
砷/(mg/kg) ≤
0.50
0.70
镉/(mg/kg) ≤
0.10
0.10

1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1仪器 iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪，美国赛默飞世尔科技有限公司；PRO型微波消解仪，奥地利安东帕有限公司；ELGA纯水机，英国威立雅公司；SQP分析天平，德国赛多利斯公司；粉碎机；恒温干燥箱
1.1.2试剂盐酸，硝酸，高氯酸（Merck试剂）；一级水，电阻率≥18.2MΩ·cm；铅单元素标准物质（国家标准物质研究中心）；锗、铟、铋单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）；人参标准物质GBW10027、紫菜标准物质GBW10023（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所）。
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
1.2 标准溶液的制备
分别精密量取铅单元素标准溶液适量，用（1+9）硝酸溶液稀释制成每1mL分别含铅为100μg的溶液，即得各元素标准贮备液1；再分别精密量取铅标准贮备液1适量，用（1+9）硝酸溶液稀释制成每1mL分别含铅为1μg的溶液，即得各元素标准贮备液2。精密量取铅标准贮备液2适量，用（1+9）硝酸溶液稀释制成每1mL含铅 0ng、1ng、2ng、5ng、10ng、20ng的标准溶液。
1.3 内标溶液的制备
精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量，用水稀释制成每1mL各含1000ng的混合溶液。
1.4 供试品溶液的制备
取供试品于60℃干燥2小时，粉碎成粗粉，取约 0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5mL。密闭并按微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，放冷，将消解液转入50mL量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液(1μg/mL)200μL，用水稀释至刻度，摇匀，即得。除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。
1.5 仪器条件
仪器RF功率1550W，采样深度5mm，冷却气流速14.0L/min。
2 结果与讨论
2.1 线性范围与检出限
以铅 0ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL。测定时选取的同位素为²⁰⁸Pb，内标元素校正选择内插模式。依次将仪器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定，以测量值(3次读数的平均值)为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

通过连续进行空白溶液的重复测试，检测限LOD按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算，而定量限LOQ按照十倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算，得出铅的检测限为0.026ppb。

2.2 精密度
分别取6个平行样同法进行实验，检测结果如下表。（mg/kg）
元素
1
2
3
4
5
6
平均值
相对标准偏差%
²⁰⁸Pb
0.497
0.501
0.531
0.522
0.544
0.549
0.52
4.1
从上表看，铅的检测结果超出了标准规定的限量要求。
2.3 分析
玫瑰的干燥花蕾，包括花瓣、花萼与花托。选择以花瓣和花托（包括花萼）分别粉碎后进行同步消解与检测。结果如下。
项目
花瓣
花托
铅含量，mg/kg
0.24
0.69

从上表看，花托中铅的含量是花瓣的近3倍，因此，玫瑰花中铅含量超标主要是因为花托中铅含量高而导致，所以大家在泡玫瑰花茶，就要注意了，建议去除花托后泡饮。

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huangza

第1楼2018/08/27

应助达人

这个是花瓣与花托

0

那片海

第2楼2018/08/27

应助达人

6个平行样有越走越高的趋势，仪器是否有足够时间稳定，内标变化情况如何？

0

huangza

第3楼2018/08/28

应助达人

还好吧，仪器稳定了半小时
那片海(v2987177) 发表:6个平行样有越走越高的趋势，仪器是否有足够时间稳定，内标变化情况如何？

0

我是风儿

第4楼2018/09/02

应助达人

这次测定过程中铅的背景等效浓度有0.306ppb啊，是不是整个系统有铅的污染？

0

lijing320323

第5楼2018/09/13

原创，支持

0

huangza

第6楼2018/10/16

应助达人

你说的是仪器这块有污染吗
我是风儿(nphfm2009) 发表:这次测定过程中铅的背景等效浓度有0.306ppb啊，是不是整个系统有铅的污染？

0

Insm_933f4f17

第7楼2018/12/03

你好，加金标液的目的？？

0

huangza

第8楼2018/12/04

应助达人

做汞时要加入金，单独做铅是不需要加的，一般样品我们都要做汞铅镉砷
Insm_933f4f17(Insm_933f4f17) 发表:你好，加金标液的目的？？

0

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