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气相色谱峰分裂的问题

  • 上古神镐
    2018/08/28
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 在解决了，样品残留，顶空进样针堵塞之后。学生我又遇到了峰分裂的问题，希望各位老师能帮我看看是因为什么原因。
    测定物：生物样品的挥发性脂肪酸（乙酸，丙酸，丁酸）

    样品前处理方式：抽取1ml待测样品，加入15ul浓盐酸，将PH值维持在2. 然后直接封装在顶空瓶中，自动进样。 标准品同样也是用蒸馏水为溶液，溶解乙酸，丙酸，丁酸标准品，后加入5ul浓盐酸将PH值维持在2

    柱子用的是Elite-FFAP（口径是30×0.53×0.25），程序升温速率是50° 1分钟，后10°/min升温至230°维持3分钟. 柱流速应该是不分流 20. 进样口温度200°，FID检测器温度是240°， 尾吹应该是45氢气，450空气（1：10）
    进样方式： 顶空进样，加热温度130° 10min, 针温度145°，传输线温度160°

    以上是条件，下面是遇到的问题。

    在测标准溶液时，色谱峰正常，没有分岔现象。
    在测样品溶液时，乙酸，丙酸都出现了分岔，丁酸没有。在反复制作测试后，还是一样。 非常头痛。
    下面附上图片。
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加3积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • www

    第1楼2018/08/28

    应助达人

    加标回收的图谱上一张，看看

1
    +关注 私聊

  • 时光左岸L

    第2楼2018/08/28

    可能是同分异构体之类的吗？

0
    +关注 私聊

  • 上古神镐

    第3楼2018/08/28

    我想过这个可能性，所以查了下乙酸的同分异构体是甲酸乙酯，我是做肠道微生物体外厌氧培养，不会生成甲酸，所以我觉得可能性不大。

    时光左岸L(v3077677) 发表:可能是同分异构体之类的吗？

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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第4楼2018/08/28

    应助达人

    楼主发的帖子，非常详细，问题也说的明白，期待高手回答，欢迎楼主常来发帖。

0
    +关注 私聊

  • 荆棘鸟

    第5楼2018/08/28

    应助达人

    增加分流比或减少进样体积试一下。

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    +关注 私聊

  • yzguo

    第7楼2018/08/29

    是不是样品含有干扰组分？

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    +关注 私聊

  • yzguo

    第8楼2018/08/29

    另再充分老化柱子试试

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    +关注 私聊

  • PAEs

    第9楼2018/08/29

    应助达人

    减少进样体积试试

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    +关注 私聊

  • xx_dxd_xx

    第10楼2018/08/29

    柱流速20不分流，这个是不是有问题？0.53柱一般流速不超过5，3左右应该差不多。分流比建议设10左右。不确定是不是这方面的问题，不过还是建议检查一下。

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