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偶氮染料测定

  • Insm_4751d05b
    2018/08/30
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 请问给位老师偶氮染料加标是在加柠檬酸缓冲液前加,还是在经过还原分解后再加标,谢谢。
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  • h04206010006

    第1楼2018/08/30

    应助达人

    加完保险粉分解后过柱前添加

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  • Insm_4751d05b

    第2楼2018/08/30

    好的,谢谢

    h04206010006(h04206010006) 发表:加完保险粉分解后过柱前添加

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  • 未来工程师

    第3楼2018/08/31

    应助达人

    不科学啊,应该加到试管的布样上啊,整个流程都可能损失啊

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  • 很沉

    第4楼2018/08/31

    如果是方法回收率,那应该是在加柠檬酸缓冲盐之前就要加,而且最好还要有空白基布。因为方法回收率是用来评价你整个方法过程中的损耗的。

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  • h04206010006

    第5楼2018/08/31

    应助达人

    主要损失都是在过柱时发生的

    未来工程师(v3214185) 发表:不科学啊,应该加到试管的布样上啊,整个流程都可能损失啊

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  • 很沉

    第6楼2018/08/31

    我觉得这是两回事。
    方法回收率理论上讲,就是应该全流程评估。而不是从我们认为的主要发生环节开始。
    我们指的主要损失环节,很多是基于规范操作的基础上,但是很多时候操作并不能保证规范性。或者这种认为的主要损失环节是基于个体的操作习惯得出的。不一定具有代表性。
    因此评价方法回收率,还是应该从加入样品的环节就加入标准物质。如果回收率不达标,再逐步添加,逐步分析好一些。
    另外,对你这个判断我也持一定不同看法。偶氮测试中影响回收率的环节很多,比如还原裂解后是否及时冷却,旋蒸时蒸发残量是否控制到位。转移是是否充分润洗,都有很大的影响。

    h04206010006(h04206010006) 发表:主要损失都是在过柱时发生的

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  • Insm_4751d05b

    第7楼2018/08/31

    加标回收惨不忍睹啊

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  • Insm_4751d05b

    第8楼2018/08/31

    各位前辈能给一点建议吗

    Insm_4751d05b(Insm_4751d05b) 发表:加标回收惨不忍睹啊

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  • yy_0324

    第9楼2018/10/08

    学习了你的分析介绍!

    很沉(zhao1hao2985)发表: 我觉得这是两回事。
    方法回收率理论上讲,就是应该全流程评估。而不是从我们认为的主要发生环节开始。
    我们指的主要损失环节,很多是基于规范操作的基础上,但是很多时候操作并不能保证规范性。或者这种认为的主要损失环节是基于个体的操作习惯得出的。不一定具有代表性。
    因此评价方法回收率,还是应该从加入样品的环节就加入标准物质。如果回收率不达标,再逐步添加,逐步分析好一些。
    另外,对你这个判断我也持一定不同看法。偶氮测试中影响回收率的环节很多,比如还原裂解后是否及时冷却,旋蒸时蒸发残量是否控制到位。转移是是否充分润洗,都有很大的影响。

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  • 可能系我鬼仔性格

    第10楼2019/03/13

    老师我想问一下,如果我用叔丁基甲醚来代替乙醚,我应该把旋蒸的温度控制在多少摄氏度?还有我对整个过程还有一些疑问,旋蒸的时候是旋到干还是旋到一毫升,还是一滴呢?

    很沉(zhao1hao2985) 发表: 我觉得这是两回事。
    方法回收率理论上讲,就是应该全流程评估。而不是从我们认为的主要发生环节开始。
    我们指的主要损失环节,很多是基于规范操作的基础上,但是很多时候操作并不能保证规范性。或者这种认为的主要损失环节是基于个体的操作习惯得出的。不一定具有代表性。
    因此评价方法回收率,还是应该从加入样品的环节就加入标准物质。如果回收率不达标,再逐步添加,逐步分析好一些。
    另外,对你这个判断我也持一定不同看法。偶氮测试中影响回收率的环节很多,比如还原裂解后是否及时冷却,旋蒸时蒸发残量是否控制到位。转移是是否充分润洗,都有很大的影响。

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