lingshike
第1楼2018/09/13
现在论坛里面的人气好像比较低啊。
我没有做过酸枣仁的检测,只能凭空猜测楼主问题的可能原因。供参考。
疑问一:药渣转移至锥形瓶中是否将滤纸转移至锥形瓶中?本人每次都是将药渣和滤纸一块转移
个人理解:从药典方法看,前面是去掉低极性的成分,后面转移至锥形瓶,我认为不用药渣和滤纸一块转移。但是不知道过了4号筛60目的药材会不会吸附在滤纸上,造成不方便转移,这个没有做过,不能确定。
疑问二:转移滤渣用70%乙醇5ml洗涤是不是过少?过量的70%乙醇洗涤,后面蒸干会造成含量偏低,有次复检怕没洗干净用了25ml,结果含量比第一次含量还低
个人理解:我感觉5ml也少了一点,但是如果上一步你是将滤纸一起放入,那估计是会很少的,如果没有滤纸的影响,可能会好很多。而且从后续的操作来看,有回收操作,理论上,这个地方多一点是没有影响的。
疑问三:回收溶解至干是否会造成结果偏低?复检时,发现未蒸干(乙醇蒸干,液体很稠)含量要比蒸含量高
个人理解:从这个地方,我感觉如果蒸干含量还低,有可能是你要测的物质,在高温的情况下,可能有损耗!!!包括前面你说的用多一些70%冲洗,结果然而更低,也是可以说明这点,乙醇多,你用水浴蒸干的方式,耗时长,接触高温时间长,物质损耗就多了。所以推测,这个地方,药典说用回收溶剂,没有说挥干,是有讲究的。说明溶剂除去的温度不能过高!
疑问四:市面上的酸枣仁斯皮诺素是不是合格的不多?本人做了有十多批酸枣仁就1批合格,感觉个人手法有问题
个人理解:从疑问3处,我推测你的整个操作,就是因为长时间水浴高温将待测物质损耗了。
综上,建议你药渣转移至锥形瓶,不要用滤纸一起了,另外,在去除70%乙醇时,降低温度,再试一试,看看结果如何。
Insm_a094cb91
第5楼2019/09/02
哪里的朋友