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关于酸枣仁含量前处理的一些疑问

中药/天然药检测

  • 药典前处理方法:供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流4小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至锥形瓶中,加入70%乙醇20ml,加热回流2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    疑问一:药渣转移至锥形瓶中是否将滤纸转移至锥形瓶中?本人每次都是将药渣和滤纸一块转移
    疑问二:转移滤渣用70%乙醇5ml洗涤是不是过少?过量的70%乙醇洗涤,后面蒸干会造成含量偏低,有次复检怕没洗干净用了25ml,结果含量比第一次含量还低
    疑问三:回收溶解至干是否会造成结果偏低?复检时,发现未蒸干(乙醇蒸干,液体很稠)含量要比蒸含量高
    疑问四:市面上的酸枣仁斯皮诺素是不是合格的不多?本人做了有十多批酸枣仁就1批合格,感觉个人手法有问题
    求老师解答,如果有做的不对的地方请指正,谢谢!!!

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  • lingshike

    第1楼2018/09/13

    现在论坛里面的人气好像比较低啊。
    我没有做过酸枣仁的检测,只能凭空猜测楼主问题的可能原因。供参考。

    疑问一:药渣转移至锥形瓶中是否将滤纸转移至锥形瓶中?本人每次都是将药渣和滤纸一块转移
    个人理解:从药典方法看,前面是去掉低极性的成分,后面转移至锥形瓶,我认为不用药渣和滤纸一块转移。但是不知道过了4号筛60目的药材会不会吸附在滤纸上,造成不方便转移,这个没有做过,不能确定。

    疑问二:转移滤渣用70%乙醇5ml洗涤是不是过少?过量的70%乙醇洗涤,后面蒸干会造成含量偏低,有次复检怕没洗干净用了25ml,结果含量比第一次含量还低
    个人理解:我感觉5ml也少了一点,但是如果上一步你是将滤纸一起放入,那估计是会很少的,如果没有滤纸的影响,可能会好很多。而且从后续的操作来看,有回收操作,理论上,这个地方多一点是没有影响的。

    疑问三:回收溶解至干是否会造成结果偏低?复检时,发现未蒸干(乙醇蒸干,液体很稠)含量要比蒸含量高
    个人理解:从这个地方,我感觉如果蒸干含量还低,有可能是你要测的物质,在高温的情况下,可能有损耗!!!包括前面你说的用多一些70%冲洗,结果然而更低,也是可以说明这点,乙醇多,你用水浴蒸干的方式,耗时长,接触高温时间长,物质损耗就多了。所以推测,这个地方,药典说用回收溶剂,没有说挥干,是有讲究的。说明溶剂除去的温度不能过高!

    疑问四:市面上的酸枣仁斯皮诺素是不是合格的不多?本人做了有十多批酸枣仁就1批合格,感觉个人手法有问题
    个人理解:从疑问3处,我推测你的整个操作,就是因为长时间水浴高温将待测物质损耗了。

    综上,建议你药渣转移至锥形瓶,不要用滤纸一起了,另外,在去除70%乙醇时,降低温度,再试一试,看看结果如何。

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  • yy_0324

    第2楼2018/09/21

    了解酸枣仁含量前处理的三个疑问。深入学习!

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  • yy_0324

    第4楼2018/12/13

    酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量测定方法 ,为该药材提供质量控制标准。方法 :应用高效液相色谱法 -蒸发光散射检测器 (HPLC -ELSD) ,AllspereODS - 2 ( 2 5 0mm? 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,甲醇-水 -冰醋酸 ( 70∶3 0∶1)为流动相 ,测定了酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量。结果 :分析了 11批商品药材。酸枣仁皂苷A及B的平均回收率分别为 92 4 % (RSD =3 8% )和 91 8% (RSD =3 9% )。

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  • Insm_a094cb91

    第5楼2019/09/02

    哪里的朋友

    lingshike(lingshike)发表:现在论坛里面的人气好像比较低啊。
    我没有做过酸枣仁的检测,只能凭空猜测楼主问题的可能原因。供参考。

    疑问一:药渣转移至锥形瓶中是否将滤纸转移至锥形瓶中?本人每次都是将药渣和滤纸一块转移
    个人理解:从药典方法看,前面是去掉低极性的成分,后面转移至锥形瓶,我认为不用药渣和滤纸一块转移。但是不知道过了4号筛60目的药材会不会吸附在滤纸上,造成不方便转移,这个没有做过,不能确定。

    疑问二:转移滤渣用70%乙醇5ml洗涤是不是过少?过量的70%乙醇洗涤,后面蒸干会造成含量偏低,有次复检怕没洗干净用了25ml,结果含量比第一次含量还低
    个人理解:我感觉5ml也少了一点,但是如果上一步你是将滤纸一起放入,那估计是会很少的,如果没有滤纸的影响,可能会好很多。而且从后续的操作来看,有回收操作,理论上,这个地方多一点是没有影响的。

    疑问三:回收溶解至干是否会造成结果偏低?复检时,发现未蒸干(乙醇蒸干,液体很稠)含量要比蒸含量高
    个人理解:从这个地方,我感觉如果蒸干含量还低,有可能是你要测的物质,在高温的情况下,可能有损耗!!!包括前面你说的用多一些70%冲洗,结果然而更低,也是可以说明这点,乙醇多,你用水浴蒸干的方式,耗时长,接触高温时间长,物质损耗就多了。所以推测,这个地方,药典说用回收溶剂,没有说挥干,是有讲究的。说明溶剂除去的温度不能过高!

    疑问四:市面上的酸枣仁斯皮诺素是不是合格的不多?本人做了有十多批酸枣仁就1批合格,感觉个人手法有问题
    个人理解:从疑问3处,我推测你的整个操作,就是因为长时间水浴高温将待测物质损耗了。

    综上,建议你药渣转移至锥形瓶,不要用滤纸一起了,另外,在去除70%乙醇时,降低温度,再试一试,看看结果如何。

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