关于定量限及线性范围的设定

应助达人

简要回答你一下：
首先，定量限逐级稀释是最笨的办法，最权威的最有依据的定量限一定要做到小于报告限度，而报告限度是根据日剂量不同而有所不同的，对于原料药请参考ICHQ3A(R2)，对于制剂请参考ICHQ3B(R2)。
其次，线性范围，必须从定量限开始做起，最高点不强制要求，对于杂质检测一般是限度2倍即可。另，线性至少取5个点，2015版中国药典有详细的说明，在分析方法验证指导原则那个章节里面。

应助达人

1.这里不明白什么是空白样品溶液?我用溶剂稀释。
2.实验室通常标曲最高浓度点设置为限度浓度的200%，这个是哪儿的规定，可以给扫一下盲吗？如果把这个拿掉，这个问题貌似就不存在了。
3.我一般用前者，这样或许就不存在混标里面有点多点少的问题了吧?

应助达人

1.工程师的建议比较合理，假如没有超LOQ，便不会超评价的限值，误差大点没关系，如果找不到支持，可采用方法偏离验证的做法；
2.标准曲线从方便来讲，无疑是线性范围越大越方便，但这种方便并不是最准的，个人觉得接近实际样品和或判定限的线性范围更准确，一般也就两个数量级吧，大型仪器视方法则可达3-5个数量级。

应助达人

1.LOD为3:1，LOQ为10:1，用纯溶剂配测得结果为仪器检出限定量限，加入样品空白为方法检出限定量限，用哪个算，并没有严格限定，理论应该以方法检出限定量限为准。

应助达人

3.对于多个化合物，如果线性要求从定量限开始，那么你就只能配的点多一点，兼顾各个化合物，但是每个化合物不一定要选取所有的点，你可以挑。另外定量限也不用严格的10:1，50:1一下都可以作为定量限，但也要注意具体的要求，一般这样就可以。

应助达人

2.50ppm的意思是你的杂质质量占你样品质量的50*10e-6，而不是基因毒浓度为50ppm，你这个搞错了。

应助达人

ppm级上液质不太合适吧

受教了，非常感谢

1.前提是测量样品中对照的定量限，本实验室是直接称样配制，不是逐级稀释。如果基质对对照响应有干扰，这样用溶剂稀释和用空白样品中同一浓度基质所占比例不同，这样所得结果也会有差异，这是我个人理解，不知道是否正确。
2.这是本实验室的惯例，我看到回复里也有说杂质检测通常为限度2倍。
3.这个确实，那如果同一项目物质间响应相差较大，你的线性浓度点的个数一样吗？