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[生活中的仪器分析]餐饮食品自制红糖馒头中甜蜜素的确证实验

我是风儿

2018/09/10
鹤壁农检联合队

液质联用（LCMS）

餐饮食品自制红糖馒头中甜蜜素的确证实验
最近我们都再开展餐饮食品的监督抽检，餐饮中自制的问题食品还真的不少啊，本文将讲述市场上再普通不过的大众消费食品：红糖馒头中居然普通存在违规添加甜蜜素的现象。
方法：GB 5009.97-2016 第一法及第三法，用气相第一法检出阳性后，需用液质第三法进行确证并进行方法间的比较。
GB 5009.97-2016 第一法气相色谱法：
仪器条件：仪器：岛津GC2010plus
检测器：FID 进样量：1 μL 柱流量：1.0mL/min 分流比：30:1 ；色谱柱：RTX-1301 30m×320μm×0.25μm ；进样口温度：150℃ 检测器温度：250℃ 尾吹气： 20mL/min；氢气流量：50 mL/min 空气流量：350 mL/min；炉温：70℃（3min）再以 40℃/min 升至 220℃(2min)。
样品前处理：称取5.0g试样于50mL塑料离心管中，加15mL纯水，用均质机15000 r/min均质30s，转入50mL比色管中，再用20mL纯水于原塑料离心管中，清洗均质头，合并洗液于50mL比色管中，分别加入2.5mL亚铁氰化钾溶液（106 g/L）和2.5 mL乙酸锌溶液（220 g/L），用纯水定容至50mL。混匀，再转入原50mL塑料离心管中，3800 r/min离心5 min，将上清液完全用定性滤纸过滤，滤液备用。准确移取10mL样液于50mL塑料离心管，置冰浴中。
测定：在样液中依次加入2.5mL亚硝酸钠溶液（50g/L）、2.5mL硫酸溶液（100g/L），摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入5mL正庚烷（色谱纯）、2~3g 氯化钠，摇匀后置漩涡混合器上振动1min（或振摇80次），离心静置分层后吸取上层正庚烷层上机测试。
实验原理：在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，是先生成环己醇再生成环己醇亚硝酸酯，该反应是可逆反应，冰浴在短时间内可以使逆反应的速率降至较低水平，较为稳定。数据表明即使将上机液拿去冷冻，12小时后环己醇峰的峰面积明显变大。（出来的谱图有有两个峰，前一个峰为环己醇亚硝酸酯，后一个小峰为环己醇峰。）
工作曲线系列标液配制及工作曲线、甜蜜素标液衍生后色谱图（配制好后的标液各取10mL与样品一样衍生）：

空白色谱图：

红糖样品色谱图：

复测：同样进行衍生后得甜蜜素浓度为0.059mg/mL，因此用气相色谱法得出该红糖馒头中添加甜蜜素含量为（0.067+0.059）*50/5=0.6g/kg
GB5009.97-2016第三法液质法进行确证实验
仪器：Agilent 1200 6410B LCMSMS
仪器条件：正、负离子分别监测

工作曲线系列使用液配制及工作曲线：

100ng/mL甜蜜素标液负离子模式下MRM图：

红糖馒头处理后的样液用水稀释250倍后经负离子模式检测所得的MRM图如下：

100ng/mL甜蜜素标液178与80.1的离子碎片丰度比：5285*100/8180=65%；
红糖馒头处理稀释后的样液甜蜜素178与80.1的离子碎片丰度比：5292*100/7537=70%；
与标液相吻合，故红糖馒头中甜蜜素含量为：98.61*250*50*10-6/1=1.23g/kg（与气相色谱法相比较，含量为气相的2倍，因此液质法不适用于这种高含量的样品甜蜜素的检测，因为液质法的检测限低，灵敏度高，过度稀释后容易产生稀释过程所产生的误差）
红糖馒头处理后的样液用水稀释250倍后经正离子模式检测所得的MRM图如下：

正离子MRM模式下红糖馒头中甜蜜素含量为：92.89*250*50*10-6/1=1.16g/kg（与用负离子模式MRM测定结果相当，与气相色谱法相比较，含量为气相的2倍，因此液质法不适用于这种高含量的样品甜蜜素的检测，因为液质法的检测限低，灵敏度高，过度稀释后容易产生稀释过程所产生的误差）
结论：检测过程中如果是用色谱法检出阳性的样品时，最好能换用质谱法进行确证，但是遇到高含量的样品时，由于质谱法灵敏度高，只能作为辅助定性来使用，因为过度稀释所产生的误差会被放大的，定量还是使用气相色谱法更为准确。另个餐饮食品中违规使用各种添加剂的现象还是比较严重的，监管部门要加大力度进行监管。

分
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weiqing

第1楼2018/09/10

应助达人

谢谢分享！质谱类仪器不适合测高含量物质的检测，会容易造成仪器污染，而且稀释倍数越大结果也越不准确。

0

我是风儿

第2楼2018/09/10

应助达人

请问你们有没有规定液质仪来定量时最大稀释倍数不能超过多少倍的规定？

0

yy_0324

第3楼2018/09/10

餐饮食品自制红糖馒头中甜蜜素的确证实验，分析测定了一款详细数据！

0

zyl3367898

第4楼2018/09/10

应助达人

你的正负离子模式如何选择的，还是说同一个物质正负离子都要进行扫描。

0

hujiangtao

第5楼2018/09/11

应助达人

白酒里面也有甜蜜素

0

Insm_b638c319

第6楼2018/09/11

请问气相法吸取正庚烷层上机要不要考虑分取问题，公式上的v就是稀释倍数50吗

0

简爱

第7楼2018/09/18

平日里关注甜蜜素，原来是这样检测的

1

拉菲

第8楼2018/09/30

学习了
简爱(Insm_6512ee5e)发表:平日里关注甜蜜素，原来是这样检测的

0

symmacros

第9楼2018/10/02

应助达人

白酒前几年甜蜜素问题比较多。
hujiangtao(hujiangtao) 发表:白酒里面也有甜蜜素

0

symmacros

第10楼2018/10/02

应助达人

用液质进一步确证气相结果，避免假性结果，食品安全不容易。

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