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硝基呋喃的标液衍生过程需要注意哪些问题,为什么衍生出来的标液线性很差

  • 学者忍者
    2018/09/13
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 呋喃标液衍生加的衍生剂和样品里面加的一样吗,基质标曲的线性也不好,不用基质直接用标液衍生后走的线性也不好,请问衍生的过程需要注意哪些问题
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  • weiqing

    第1楼2018/09/13

    应助达人

    样品和标品所用衍生剂是一样的,我们都是用0.05mol/L的2-硝基苯甲醛甲醇溶液(现用现配)衍生剂加入300-500微升都可以,要37度恒温振摇16h,此外pH调节也很关键,必须调到7.1-7.5。硝基呋喃最好用内标定量,基质干扰比较大。

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  • dadgoh

    第2楼2018/09/13

    应助达人

    必须控制好pH条件。

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  • maii

    第3楼2018/09/13

    应助达人

    方法一摸一样,注意避光。温度37

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  • 牛一牛

    第4楼2018/09/13

    应助达人

    衍生最关键的是保证衍生完全,简言之,保证反应达到最大化。如果衍生反应不完全,线性差很正常。

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  • zyl3367898

    第5楼2018/09/13

    应助达人

    振摇16个小时,用了什么样的振荡器?

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  • senke

    第6楼2018/09/13

    应助达人

    衍生需要注意以下三点:
    ①衍生剂必须过量且稳定;不过量反应不完全,检测不充分。不稳定,重现性差;
    ②衍生物、衍生产物和衍生副产物至少是好分离的。当然如果只能检测到衍生产物最好;
    ③衍生反快速完全。

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  • hujiangtao

    第7楼2018/09/14

    应助达人

    衍生试剂要比标准多加一些

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  • weiqing

    第8楼2018/09/14

    应助达人

    我们用的是恒温圆周振荡器。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:振摇16个小时,用了什么样的振荡器?

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  • 学者忍者

    第9楼2018/09/14

    标准品也需要调节ph吗,你们一般配基质标曲进行衍生还是直接用标准品衍生?

    weiqing(weiqing1983) 发表:样品和标品所用衍生剂是一样的,我们都是用0.05mol/L的2-硝基苯甲醛甲醇溶液(现用现配)衍生剂加入300-500微升都可以,要37度恒温振摇16h,此外pH调节也很关键,必须调到7.1-7.5。硝基呋喃最好用内标定量,基质干扰比较大。

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