【仪器故事】液质调谐不成功？

【仪器故事】液质调谐不成功？

上周去上海参加SCIEX公司举办的液相质谱联用仪培训，第一天培训时，工程师郇宇讲解了液相色谱串联质谱系统原理与仪器日常维护与质量校准，上午理论，下午上机练习，练习时发现一件有趣的事情，分享给大家。
郇老师讲解了ESI和APCI离子源的拆卸与安装，并让学员分别练习更换安装ESI和APCI离子源，每个人都试过后，最后在液质上安ESI源。它的离子源更换很简单，下面三张图可说明拆卸方法与安装方法。

图1：离子源互换
一、出现故障
郇老师在一台液质上做的演示，调谐成功，让学员分成两组上机，我们在另一台液质上调谐，发现调谐时，总离子流(TIC）本应接近一条直线(注: 强度稳定,不是绝对直线)，质谱图出现校正液PPG对应的离子，可是TIC图成了折线型，我又调节ESI的针尖向下伸出了2mm，色谱图仍是折线型。

图2：调谐不成功，色谱图成折线型。
二、解决办法
郇老师说，出现这个故障，需要三步来解决。
1、第一步：确认是否有信号。
因为没有信号（观察TIC图的纵坐标，发现只有几百），质谱校正液没有进入质谱，应该从以下两个方面检查，一是注射泵里是否有气泡（注:校正液总该有的，一般常见的问题是有气泡），二是注射泵安装是否正确。我们检查了注射泵，它的玻璃筒体比较滑，所以安装时针柄应卡在卡槽里，这样便于向上推针杆时，有液体进入质谱仪。

图3：注射泵的正确安装方式

注射泵安装正常后，出现强度正常的总离子流图，但是波动比较大，对应的质谱峰形态也不好。

图4：左边为TIC图，右边为对应的质谱图

图5：这个是上面质谱图得到放大图，最右下角是TIC图
2、第二步：确定质谱信号的稳定性。
现在注射泵已经正常，要检查喷雾针安装是否正确，打开手机手电筒，从离子源右边的小孔照进去，发现ESI针尖端的喷雾不稳定，像小雨滴一滴滴向下滴，判断可能是ESI的喷雾针出现问题。

图6：打开手电筒，观察喷雾针是否正常。
3、第三步：开始调谐
重新更换ESI源喷雾针后，不再出现液滴状，TIC图变成接近一条直线，强度稳定，调谐正常。（注:正常工作的液质，如果流速高-LCMS模式，也看得到喷雾的，但是稳定的一条线状的喷雾）

图7：正常的调谐界面
三、总结
出现这个故障的原因，可能是学员多，多次安装ESI源后，ESI针尖较细较脆，有可能有折弯现象，喷雾不稳定，甚至出现喷小液滴现象，在调谐时不能正常通过，所以在正常工作时，还是减少ESI源多次安装，以防对针芯造成损害，安装ESI源时也应轻拿轻放，先将针芯拧进去，安上后再把针芯拧出来1-2mm，这样避免针芯的损害。
此次培训是液相质谱仪的基础培训，没想到练习过程出现这个故障，郇老师提出了解决故障的思路，加深了学习印象，郇老师的课程安排紧凑，讲解清晰，实战经验丰富，是我学习的榜样。