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【检测故事】我的草鱼中沙星类药物残留检测故事

  • 我是风儿
    2018/09/20
    鹤壁农检联合队
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 【活动】【原创中秋测】我的草鱼中沙星类药物残留检测故事项目名称
    项目名称： 恩诺沙星 、 环丙沙星 ；仪器：液相色谱-串联质谱仪；
    样品前处理：称取2.0 g试样(精确至0.01g)于50 mL离心管内，加入20 mL乙腈和5 g左右无水硫酸钠，均质提取30 s，振摇，将离心管置于离心机内以4000 r/min的速度离心5 min，上清液转移至150 mL梨形瓶中，加入适量异丙醇，40 ℃下减压旋转蒸发至干，后用2.00 mL乙腈水(1+9)(含0.1%甲酸)溶液和2.00 mL乙腈饱和正己烷涡旋洗脱，于高速离心机中15000 r/min离心5 min分层，取下层清液用0.22 μm有机滤膜过滤，上机测试。

    仪器条件：色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm2.6um）流速：0.2mL/min；柱温：40℃；进样量：20μL；
    流动相：A：0.1%甲酸水；B：甲醇 梯度洗脱 Iron Source：ESI+；检测方式：MRM多反应监测；
    Time(min)0.06.09.09.115
    B%1390901313

    标准曲线配制：


    混标1.0ng/mL的MRM图：

    样品空白：


    草鱼样品：

    该样品沙星类药物残留（以恩诺沙星与环丙沙星之和计）：（18.32+2.39）*2.0/2.0=20.7(ug/kg)(超标了，样品指标为不得检出)
    质控：吸取标液（20ng/mL）0.25mL，相当于2.5μg/kg，最终理论浓度为2.5ng/mL，回收率为：恩诺沙星为103.2%；环丙沙星为82.4%

    结论：
    1、本文前处理与标准区别：GB/T 20751-2006采用乙腈提取，提取液经液液分配脱脂后，以强阳离子固相萃取小柱净化，乙腈-甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱检测，基质加标曲线定量；GB/T 20366-2006采用2%甲酸-乙腈提取，提取液用正己烷净化，乙腈-2%甲酸溶液梯度洗脱分析，标准溶液曲线定量；SN/T 1751.2-2007用1%乙酸的乙腈溶液提取，正己烷净化；GB/T 21312-2007采用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，HLB固相萃取柱净化，基质加标标准工作曲线外标法定量；农业部1077号公告-1-2008用酸化乙腈提取，正己烷净化，标准工作曲线内标法定量；本实验喹诺酮类药物经乙腈提取，提取液经乙腈饱和正己烷净化，乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱分析，基质加标曲线定量。
    2、加入乙腈后再加入无水硫酸钠，以防其遇水结块，影响均质效果；
    3、 可加入适量的二氯甲烷或异丙醇再浓缩，以防出现暴沸；
    4、 2.00 mL 10%乙腈水(0.1%甲酸)溶液+2.00 mL乙腈饱和正己烷，涡旋洗脱，离心后如发生乳化现象较严重，可再加入适量乙腈饱和正己烷净化；
    5、恩诺沙星定量离子对选择360/316，环丙沙星定量离子对选择332/288；
    6、水产品的养殖业滥用抗生素类药物的现象还是有的
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:发图有奖
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  • zyl3367898

    第1楼2018/09/21

    应助达人

    用药物是防止鱼死亡，这鱼还能吃吗？

0
    +关注 私聊

  • 我是风儿

    第2楼2018/09/22

    应助达人

    是养殖过程中防止鱼生病所使用的

0
    +关注 私聊

  • 我是风儿

    第3楼2018/09/24

    应助达人

    药物残留在水产品中的不合格率还是有点高的

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第4楼2018/09/25

    应助达人

    看来鱼的不合格率比蔬菜高的多。

0
    +关注 私聊

  • npzyx2014

    第5楼2018/09/28

    肉的前处理更复杂

0
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  • yy_0324

    第6楼2018/09/28

    学习——草鱼中沙星类药物残留检测知识。

0
    +关注 私聊

  • 问题123

    第7楼2018/10/24

    老师请教个问题，乙腈和水可一定量互溶，如果加入乙腈的饱和 的正己烷，正己烷中的乙腈会不会也会有一部分被测物，最终导致被测物浓度偏低。请老师帮忙解惑。

0
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  • zyl3367898

    第8楼2018/10/24

    应助达人

    乙腈饱合正已烷如何配制？楼主对这几个方法都了解的详细。

0
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  • huangfengmei20

    第9楼2018/10/27

    这个不会的，被测物只会留在被正己烷饱和的乙腈层中的，正己烷中的乙腈乙腈是作为溶质吧，所以不会

    问题123(v2857333) 发表:老师请教个问题，乙腈和水可一定量互溶，如果加入乙腈的饱和 的正己烷，正己烷中的乙腈会不会也会有一部分被测物，最终导致被测物浓度偏低。请老师帮忙解惑。

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  • huangfengmei20

    第10楼2018/10/27

    这个不能配制：乙腈与正己烷混合摇匀至出现分层，上层就是乙腈饱和的正己烷吧

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:乙腈饱合正已烷如何配制？楼主对这几个方法都了解的详细。

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