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【检测故事】我的果蔬罐头中安赛蜜检测故事

  • 我是风儿
    2018/09/20
    鹤壁农检联合队
    • 私聊

食品添加剂

  • 【活动】【原创中秋测】我的果蔬罐头中安赛蜜检测故事
    检测依据：GB/T5009.140-2003
    样品前处理：
    称5.0 g样品于50 mL离心管中，加入30 mL水均质提取1min，转移至50mL比色管中，含蛋白质样品加入5 mL 106 g/L亚铁氰化钾和5 mL 220 g/L乙酸锌沉淀剂（不含蛋白质不必加入沉淀剂）加入5mL甲醇，再加水定容到50 mL，摇匀，倒入50mL离心管，4000r/min离心5min(必要时取少量15000r/min高速离心)，取上清液过0.45μm水系滤膜，上机检测。


    流动相：甲醇：乙酸铵（20mmol/L）=5 : 95；Sunfire柱：柱长250mm，内径4.6mm，粒径5mm
    60ug/mL标液安赛蜜色谱图：

    样品中的安赛蜜：

    更换色谱柱及仪器：
    20ug/mL标液安赛蜜色谱图：

    样品中的安赛蜜：

    液质法来定性
    仪器：Agilent 1200 LC/MS 6410B

    表1 质谱参数
    质谱条件：电喷雾离子化源（ESI） 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 45 drying Gas Flow（L/min） 11 Dry Temp（℃） 300 电离源 ESI ，负离子模式
    扫描方式全扫描、一级、二级 质量采集范围（M/Z） 100-1000
    对照品：名称见下表 批号： 见下表 含量：见下表 来源： 见下表
    化合物名称出峰时间（min）母离子子离子电压

    碰撞能



    1.安赛蜜

    3.06

    162.1

    		82*

    90

    20

    78

    20


    检测结果：


    安赛蜜标准品的MRM图：

    果蔬罐头安赛蜜的MRM图：

    结论：1、如果用液相有检出阳性样品的，最好用液质仪器上机确认下是否为假阳性。
    2、GB/T 5009.140-2003标准中对于汽水是先加热出去二氧化碳，然后取2.5mL稀释10倍上机检测，对于可乐、果茶、果汁类饮料是吸取2.5mL加20mL水稀释，离心，上清液过中性氧化铝柱，流动相洗脱、收集25mL作为上机检测液。标准中果蔬汁全部过柱；本实验室先一般处理，如果有干扰才过柱。2、标准全部用超声波提取；本实验室是除去黄油类、果汁类，其他一般用均质提取，效率，回收率都能大大提高。3、过柱步骤，最后用水稀释上机，峰形好，标准方法峰形不好。
    3、经液质确证，该果蔬罐头中的安赛蜜含量为0.14g/kg。查GB2760-2014，还好，指标限量为0.3，合格，可以放心吃。
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖
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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第1楼2018/09/21

    应助达人

    液质方法不用做直线吗？用基质配标液吗？没有基质效应吗？

0
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  • 我是风儿

    第2楼2018/09/22

    应助达人

    我只是用液质来定性的，没有定量，所以就没有拉标曲了

0
1
    +关注 私聊

  • 我是风儿

    第4楼2018/09/25

    应助达人

    有一个六种甜味剂的测定标准，里面就有安赛蜜

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第5楼2018/09/25

    应助达人

    你的空白样品为何有很多负峰？

0
    +关注 私聊

  • npzyx2014

    第6楼2018/09/26

    标准指的是饮料，可以扩大到罐头？

0
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  • 我是风儿

    第7楼2018/09/26

    应助达人

    样品以水为溶剂溶解的，会出现水的负峰的

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:你的空白样品为何有很多负峰？

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  • 我是风儿

    第8楼2018/09/26

    应助达人

    那没有办法，目前液相的国标就只有这个GB/T5009.140这个标准了

    npzyx2014(v2903169) 发表:标准指的是饮料，可以扩大到罐头？

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  • zyl3367898

    第9楼2018/09/26

    应助达人

    罐头没有检测标准吗？

0
    +关注 私聊

  • 问题123

    第10楼2018/09/27

    老师您好，您前处理方法中提到用均质效果很好，我想问您一下，均质后需要洗到头吗，洗液合并于样品中这个过程怎么操作。百忙中您帮忙解答一下

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