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新国标测食品中钙的问题

  • xiaokai7117
    2018/09/21
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位老师,想请教下,新国标
    
    GB 5009 92-2016食品中钙的测定,稀释剂镧溶液有旧国标的20g/L变成1g/L,我们使用的仪器是安捷伦的240F火焰原子吸收,燃烧模式为空气/乙炔模式,用新国标镧溶液1g/L配制曲线会发现按国标要求的浓度点0.5mg/l,1mg/l,2mg/l,4mg/l,6mg/l,进样后没有相应,用旧国标镧溶液20g/L配制曲线则能正常检测。仪器厂家给出的解决方式是需要更换燃烧的模式为N2O/乙炔模式,想请问各位老师,有没有用安捷伦的240F火焰原子吸收也遇到同样的问题,能否在燃烧模式为空气/乙炔模式下通过更改乙炔和空气的比例,来达到新国标镧溶液1g/L 进样也能有很好的信号相应。
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  • tiger204

    第1楼2018/09/21

    应助达人

    我觉得是可以的,最佳条件肯定要根据每台仪器来具体优化的,见过6:1的比例,另外想说一点镧主要是起降低干扰的作用,也没必要就是多少浓度吧,把样品测准了不就可以了

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  • xiaokai7117

    第2楼2018/09/21

    不清楚新国标当时做法的老师为什么要这么改,现在就是不知道用1g/L和20g/L不同浓度稀释剂做出来的结果相差会有大多,现在我们的240F用1g/L的做不出来,相应很低甚至是负的。不知道有没有哪位老师有比对过用两个不用浓度的稀释剂做出来的结果是否有差异。

    tiger204(v2926134) 发表:我觉得是可以的,最佳条件肯定要根据每台仪器来具体优化的,见过6:1的比例,另外想说一点镧主要是起降低干扰的作用,也没必要就是多少浓度吧,把样品测准了不就可以了

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  • ldgfive

    第3楼2018/09/21

    应助工程师

    1%的镧溶液应该没有问题,你优化一下参数

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  • sdlzkw007

    第4楼2018/09/22

    应助达人

    镧的存在可以称作释放剂。因为钙的电离能较低,容易离子化,导致原子线能级跃迁大量减少,信号响应降低。逻辑上不要提高原子化温度(氧化亚氮~乙炔火焰),而是降低原子化温度(贫燃火焰)

    tiger204(v2926134) 发表:我觉得是可以的,最佳条件肯定要根据每台仪器来具体优化的,见过6:1的比例,另外想说一点镧主要是起降低干扰的作用,也没必要就是多少浓度吧,把样品测准了不就可以了

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  • 冰山

    第5楼2018/09/22

    应助达人

    我们一直用1g/L这个浓度,没有遇到过什么问题

    xiaokai7117(xiaokai7117) 发表: 不清楚新国标当时做法的老师为什么要这么改,现在就是不知道用1g/L和20g/L不同浓度稀释剂做出来的结果相差会有大多,现在我们的240F用1g/L的做不出来,相应很低甚至是负的。不知道有没有哪位老师有比对过用两个不用浓度的稀释剂做出来的结果是否有差异。

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  • xiaokai7117

    第6楼2018/09/22

    那请教下老师你们用的是什么牌子的仪器,如果也是用的安捷伦240F的话,仪器的条件空气/乙炔用的是什么参数,能否分享下。我知道的情况是有些牌子的仪器用1g/L镧溶液是可以检测的。但是现在安捷伦的240F就遇到
    
    1g/L镧溶液用空气/乙炔模式进样没有响应的情况。

    冰山(yang_qingwen) 发表:我们一直用1g/L这个浓度,没有遇到过什么问题

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  • 冰山

    第7楼2018/09/22

    应助达人

    PE800,工作条件是仪器默认的,具体数据记不住,需要节后查下

    xiaokai7117(xiaokai7117) 发表: 那请教下老师你们用的是什么牌子的仪器,如果也是用的安捷伦240F的话,仪器的条件空气/乙炔用的是什么参数,能否分享下。我知道的情况是有些牌子的仪器用1g/L镧溶液是可以检测的。但是现在安捷伦的240F就遇到1g/L镧溶液用空气/乙炔模式进样没有响应的情况。

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  • xiaokai7117

    第8楼2018/09/25

    应该是仪器不一样的原因,我知道的日立Z2000用1g/L稀释液做也是没有问题,不清楚为什么安捷伦的240F会有这个问题,不知道有没有哪位老师也是用的
    
    安捷伦的240F,有的话应该也会遇到这个问题,就想请教下在空气/乙炔模式下能否解决这个问题。

    冰山(yang_qingwen) 发表:PE800,工作条件是仪器默认的,具体数据记不住,需要节后查下

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  • wangjunyu

    第9楼2018/09/30

    应助工程师

    使用N2O/乙炔模式,普通的排风系统还不能满足 高度和分量不够的 需要修改

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