仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子吸收光谱（AAS） > 帖子详情

求教氢化物发生器测AS的问题

雨红星宇

2018/09/23

原子吸收光谱（AAS）

在下所用仪器为岛津AAS6880，氢化物发生器型号记不清了，标准是中国药典四部通则里面的重金属及有害元素测定法，样品是中药（比如黄芪、山楂、甘草等等）在测AS时发现以下几个问题：
1、所有点吸收值比较大，且标曲浓度逐渐升高时；标曲逐渐呈现出二次线性
2、峰型出现拖尾
3、样品吸收值很小，浓度为负
4、怎样将砷尽量还原完？
求各位大佬解答解答，谢谢

分
该帖子已被版主-qq250083771加5积分，加2经验;加分理由:鼓励新人

相关话题

tiger204

第1楼2018/09/24

应助达人

还原一般用硫脲，也有用L-半胱氨酸，提醒一点，你的样品中的酸度与标液中的要保持一致

0

分
该帖子已被版主-冰山加3积分，加2经验;加分理由:有效应答

雨红星宇

第2楼2018/09/24

我用的是VC和碘化钾还原的，还有请问下怎么使样品中的酸度与标液保持一致？
tiger204(v2926134) 发表:还原一般用硫脲，也有用L-半胱氨酸，提醒一点，你的样品中的酸度与标液中的要保持一致

0

tiger204

第3楼2018/09/24

应助达人

标液里的还原剂是多大的浓度，那么样品里也要是多大浓度，处理好样品后算一下应该加多少
雨红星宇(Ins_073ace96) 发表: 我用的是VC和碘化钾还原的，还有请问下怎么使样品中的酸度与标液保持一致？

0

ldgfive

第4楼2018/09/24

应助工程师

你的现象可能有以下情况：
1、酸度不一致，建议把酸度统一为10%盐酸
2、还原时间不够，建议使用硫脲（1%）+ 10%盐酸，还原30分钟以上
3、氢化物的载气流量不合理，优化一下

1

分
该帖子已被版主-冰山加5积分，加2经验;加分理由:帮助

雨红星宇

第5楼2018/09/24

样品和标液加的还原剂量都是一样的。搞不懂为什么样品测出来浓度值为负
tiger204(v2926134) 发表:标液里的还原剂是多大的浓度，那么样品里也要是多大浓度，处理好样品后算一下应该加多少

0

雨红星宇

第6楼2018/09/24

酸度是统一的，20%盐酸，还原时间确实没有30min，我是直接加完还原剂后80度水浴保温3分钟，但是药典规定就是加完还原剂摇匀至水浴锅保温。拖尾的原因是载气流速小了吗还是标液浓度高了导致的？
ldgfive(ldgfive) 发表:你的现象可能有以下情况：1、酸度不一致，建议把酸度统一为10%盐酸2、还原时间不够，建议使用硫脲（1%）+ 10%盐酸，还原30分钟以上3、氢化物的载气流量不合理，优化一下

0

deer

第7楼2018/09/25

很全了
ldgfive(ldgfive)发表:你的现象可能有以下情况：
1、酸度不一致，建议把酸度统一为10%盐酸
2、还原时间不够，建议使用硫脲（1%）+ 10%盐酸，还原30分钟以上
3、氢化物的载气流量不合理，优化一下

0

qq250083771

第8楼2018/09/25

应助达人

如果样品中含量过低，也有可能是负值哦
考虑浓缩，比如增大称样量和减小定容体积

0

tiger204

第9楼2018/09/25

应助达人

空白太大了吧
雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:样品和标液加的还原剂量都是一样的。搞不懂为什么样品测出来浓度值为负

0

雨红星宇

第10楼2018/09/25

是有点大，所以我就是想弄懂为什么空白会比样品吸收值大？
tiger204(v2926134) 发表:空白太大了吧

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...