有水有渝
第5楼2018/09/26
2.盐酸雷尼替丁的有关物质方法同含量测定,采用的是自身对照法,请问测试有关物质与含量不是同一天,请问有关物质方法中系统适用性试验如何测试?是继续用破坏性试液测试1针,还是用什么测试5针?目前有没有对有关物质方法中系统适用性试验测试要求?
3.请问有关物质测试中,是对照溶液和供试品溶液各进1针,各配1个样?还是双样双针?单样双针?
答:这两个问题可以一起回答,有关物质采用的是自身对照法,只要配制一个样品溶液即可,从这个样品溶液按规定方法稀释成对照溶液,分别各进一针(最好先进低浓度的对照溶液),除另有规定外,系统适用性试验不需要考察重复性,只要柱效,如分离度、理论塔板数和拖尾因子等
m3044966
第7楼2018/09/27
看标题这应该是药典方法,若是药典方法,应该是可以做的,注意一下几点:
首先保证所有溶液配制过程不能出错,然后控制样品室温度;还有看这个系统适用性溶液应该是分离度溶液用来定性的,不是定量的,也就是说看重复性的对照你的标题最下方,和样品一样称量的溶解方式;至于重复性要求,可以进三针、四针、五针、六针都是可以的,但是要求不一样,如3针要求未0.41%,四针0.59%等,具体看药典,
如果运行时间不长,每日样品数量不多,个人推荐进五针;有关物质和含量推荐放在一起做,方便省时间,样品推荐双份单针(如果贵公司接受审计的话),有关物质测定自身对照,也就是稀释杂质溶液;
初心
第9楼2018/09/29
这个品种我在之前的公司有做过,根据药典高效液相色谱项下的要求,色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等五个参数。 按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验,必要时,可对色谱系统进行适当调整,以符合要求。也就是说,系统适用性溶液进一针考察理论塔板数、分离度、拖尾因子等,满足条件即可。做含量需要考察重复性,进5针对照计算rsd<2%,才可以往下试验,对照配双样,对照1进5针,rsd符合要求后进一针对照2,然后进样品,样品双样单针,最后再进一针对照2来确认。
关于有关物质,因为和含量方法一样,能一天做最好,如果不是同一天,系统适用性溶液需要重新制备,我记得雷尼替丁峰和他前面的杂质峰会相互转换,放久了,雷尼替丁峰越来越小,杂质峰越来越大,有关是自身对照法,配一个样就可以了