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ECD测有机氯农药

hhk123

2018/09/26

气相色谱（GC）

ECD检测器长期没有使用，用的是TR-1(30*0.53*0.5)的柱子，经过老化柱子和热清洗检测器后，在信号值为8500条件进了正己烷和0.1ppm的666正己烷溶液，得到的图谱不理想，希望大家能帮我分析一下原因，第一个是正己烷的，第二个是666的。
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symmacros

第1楼2018/09/26

应助达人

给你转移到气相吧。

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www

第2楼2018/09/26

应助达人

基线信号值太大了。继续热清洗检测器，的同时断开色谱柱，老化色谱柱

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hhk123

第3楼2018/09/26

热清洗的时间大概要多久，之前试过热清洗6个小时，老化色谱柱：50℃，5℃/min升温到300度，保持30min，循环了5次。老化柱子后，第二天开机信号值是好了很多，在5000以下，但是对进样口和炉进行加热，信号值又高了起来
www(cxm2009) 发表:基线信号值太大了。继续热清洗检测器，的同时断开色谱柱，老化色谱柱

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www

第4楼2018/09/26

应助达人

热清洗看效果，而不是固定多少时间。。基线输出5000还是太高了。注意热清洗时一定不可以接柱子，并死堵堵柱检测器下端。
hhk123(hhk123) 发表: 热清洗的时间大概要多久，之前试过热清洗6个小时，老化色谱柱：50℃，5℃/min升温到300度，保持30min，循环了5次。老化柱子后，第二天开机信号值是好了很多，在5000以下，但是对进样口和炉进行加热，信号值又高了起来

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www

第5楼2018/09/26

应助达人

另外对柱箱，进样口加热信号又上来了。你柱子老化好的话，这个会在短时间内降下去的。。还有对于ECD用的时候，最好先通一段时间尾吹气，再加热
hhk123(hhk123) 发表: 热清洗的时间大概要多久，之前试过热清洗6个小时，老化色谱柱：50℃，5℃/min升温到300度，保持30min，循环了5次。老化柱子后，第二天开机信号值是好了很多，在5000以下，但是对进样口和炉进行加热，信号值又高了起来

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xiaogumd11

第7楼2018/09/27

应助达人

感觉整个系统很脏，如果维护后还是如此，是不是试剂纯度问题？

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www

第8楼2018/09/27

应助达人

另外，载气纯度一定要5个9以上的。。。

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hhk123

第9楼2018/09/27

这台机器是放了太久，大概有5年了，我在考虑是否要把衬管和进样口隔垫换了
xiaogumd11(v3247983) 发表:感觉整个系统很脏，如果维护后还是如此，是不是试剂纯度问题？

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hhk123

第10楼2018/09/27

供气公司的给的气体报告说是5个9的，氮气是直接连仪器的，没有加装气体净化器
www(cxm2009) 发表:另外，载气纯度一定要5个9以上的。。。

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荆棘鸟

第11楼2018/09/27

应助达人

如果真是5个9的，没有净化器也可以，但是为保险起见（万一气体品质达不到呢），最好有一个净化捕集阱。
hhk123(hhk123) 发表: 供气公司的给的气体报告说是5个9的，氮气是直接连仪器的，没有加装气体净化器

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