标准溶液使用、保存那些事

xiaogumd11

2018/09/29
分析者端木卓越队

私聊

气相色谱（GC）

标准溶液，援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。有机物的标准溶液大部分以有挥发性有机溶剂作为介质。进口有机标准溶液往往价格不菲，如果保存和使用不当，可能会在较短时间内定值出现不准，造成工作的不便和耗材的浪费。
我们首先看一下标准溶液证书。

有个误区需要解释下：过期≠ 失效，失效≠ 过期。意思是有些标准溶液即使过了截至时间，但定值还很准；相反有些标准溶液还没有到截至时间，值已经不准了。这与平时标准溶液的使用、保存有着密切关系。
笔者结合实际工作，探讨一下标准溶液在使用和保存过程中那些事。
1、有机标准溶液的保存
放置在4℃或冷冻保存。在使用前从冰箱拿出轻轻摇匀后放置在冰块上，较低温度可以尽量减少挥发性物质损失。如下图

2、密封取样
在样品有盖情况下，带上双层手套，起到保护和隔热的作用，用移液针取样，见下图。

如果只带单层塑料手套，手的温度37℃左右，如果再加上炎热天气，打开盖子操作，样品瓶温度很快上升，短时间内达到20-30℃。有机物质会很快挥发。

3、密封保存

在稀释或配置标准曲线完成后，及时将样品盖换成无针眼的盖子进行保存。

4、结果与讨论
笔者对不同保存时期的有机标准溶液进行数据分析，具体办法是两种或两以上的有机标准溶液（不同批次或不同厂商）相互验证。

保存时间（天）	16种VOCs （相对误差%）	半挥发性有机物（苯并芘）（相对误差%）	8种有机氯（相对误差%）
0	≤20	≤15	≤15
30	≤20	≤15	≤15
60	≤20	≤15	≤15
90	≤20	≤15	≤15
120	≤20	≤15	≤15
365	≤20	≤15	≥15
730	≥20	≤15	≥15

VOCs标准溶液可以保存一年左右，半挥发性有机物（苯并芘）标准溶液可以保存两年左右，半挥发性有机物（硝基苯类）可以保存大概一年，其中硝基苯的值会降低。有机氯农药可以保存大半年，可能会出现DDT 到 DDE 和 DDD 的降解。
聪明而勤奋的实验员们你们在使用标准溶液过程中有什么“绝招”？减少降解、挥发、污染等情况，都拿出来分享吧！