饲料重金属

应助达人

楼主遇到什么 问题，是消解不完全吗？

是的，我买的大虾作为标准物质，回收率不行

应助达人

称取 0.40 g 试样（精确到 0.1 mg），置于消解罐中，加入 4.0 ml 浓硝酸，2.0 ml 过氧化氢，浸泡 2 h。预消解完成后，将消解罐密封，置于微波消解仪中，按设定的微波消解程序：起始温度为室温，升温时间25 min，终点温度190 ℃，保持时间35 min。进行消解。消解完毕，待温度降至室温后取出消解罐，打开盖子，将罐内试样溶液转移到PE瓶中，并用少量超纯水洗涤消解内罐和内盖 3 次，定容到40g。同时做试剂空白。

应助达人

你的最高消解温度是多少？最高温度保持多少分钟？称样量多少？加了那些试剂和体积？

应助达人

不行你就湿法消解或者灰化吧

我最高消解温度190℃，最高温度保持30min，称取0.2g饲料，然后加入6ml 68%浓硝酸，置于特氟龙管中微波消解，然后定容到40g左右。
下面是我的微波消解程序。

我是称取原样0.2g，置于消解罐中，加入6ml 浓硝酸，然后微波密封消解，最后操作步骤和你一样，下面是我的消解程序。

是的

应助达人

加1到2ml双氧水，看看消解情况。
消解罐的容积是多少？