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液相色谱重现性不佳的原因有哪些?有什么好的解决办法吗?

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  • 重现性是液相色谱的一项重要指标,重现性不好,难以通过能力验证和测量审核。我有一次做甜叶菊糖糖苷的测定,结果是标准曲线有时候都无线性。是色谱柱的问题,是柱塞杆没清洗干净,是仪器的问题,还是溶剂体系的问题,是样品前处理的问题,还是进样针的问题?这个问题一直困扰着我,希望各位网友能够给予热情的帮助!
    具体症状就是仪器的重现性不好,同一样品几次进样的误差有点大,导致检测结果往往偏离百分之十到百分之二十。
    我们实验室的液相色谱仪用萘标准物质检测,效果非常好!但是,企业实验室的仪器由于此前测过甜菊糖,萘标准物质检定都难以通过!按道理,我们的waters2695自动进样系统的效果是不如六通阀手动进样的效果优秀的啊!

dadgoh 2018/10/15

甜菊糖甙提取时,其他杂质也会被提取出来。当净化不充分时,会造成柱吸附,进而影响糖甙的响应,使检测数据偏离。

无非须臾 2018/10/16

要确认仪器是否有问题,重现性差的原因是多方面的。你可以分阶段排除。 仪器方面: 重现性差可能是进样针,泵,预柱,分析柱,检测器,当然还有环境温度,是否平衡等都有关系。 前处理方面: 这产品没接触过,不好给出建议。

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  • qq250083771

    第1楼2018/10/15

    应助达人

    色谱柱没平衡好,温度变化,流动相混合不均匀,系统漏液,再则可能是泵的问题(密封圈,单向阀等)!
    如果样品没有溶解好,也会导致色谱重现性差

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  • llyypping

    第2楼2018/10/15

    建议分段排查!

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  • dadgoh

    第3楼2018/10/15

    应助达人

    甜菊糖甙提取时,其他杂质也会被提取出来。当净化不充分时,会造成柱吸附,进而影响糖甙的响应,使检测数据偏离。

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  • 有水有渝

    第4楼2018/10/15

    应助达人

    保留时间如果稳定的话,重点检查一下标液配制的准确性,进样量的准确性

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  • zyl3367898

    第5楼2018/10/15

    应助达人

    连续进6针标液,如果rsd值好,说明仪器没问题。

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  • 吕梁山

    第6楼2018/10/15

    有什么好的解决办法吗?

    dadgoh(dadgoh) 发表:甜菊糖甙提取时,其他杂质也会被提取出来。当净化不充分时,会造成柱吸附,进而影响糖甙的响应,使检测数据偏离。

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  • 吕梁山

    第7楼2018/10/15

    张老师,我给您描述一下症状吧!有时候进标样的时候重现性不行,同样三针下去,仪器的重现性不好!所以导致定量的时候有百分之十甚至是百分之二十的误差!

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:连续进6针标液,如果rsd值好,说明仪器没问题。

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  • dadgoh

    第8楼2018/10/15

    应助达人

    选择合适的净化小柱。

    吕梁山(shih20j07) 发表: 有什么好的解决办法吗?

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  • 无非须臾

    第9楼2018/10/16

    应助达人

    要确认仪器是否有问题,重现性差的原因是多方面的。你可以分阶段排除。
    仪器方面:
    重现性差可能是进样针,泵,预柱,分析柱,检测器,当然还有环境温度,是否平衡等都有关系。
    前处理方面:
    这产品没接触过,不好给出建议。

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  • 吕梁山

    第10楼2018/10/27

    加上预处理柱会不会好一些?

    鼻子歪(qq761562270) 发表:要确认仪器是否有问题,重现性差的原因是多方面的。你可以分阶段排除。
    仪器方面:
    重现性差可能是进样针,泵,预柱,分析柱,检测器,当然还有环境温度,是否平衡等都有关系。
    前处理方面:
    这产品没接触过,不好给出建议。

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