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微波消解罐出现爆管 帮忙看一下

微波消解

  • 使用CEM 55ml微波消解罐、加4ml硝酸,2ml双氧水,2ml水,0.3g的药品,实验温度120度,但是产品出现爆管是什么情况?
    帮忙解决一下
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  • tang566

    第1楼2018/10/15

    应助达人

    120度出现爆罐,温度不高,出现在消解罐底部,说明反应剧烈,罐内压力大。
    样品量有些多,样品的称样量可以减少吗?

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  • qq250083771

    第2楼2018/10/15

    应助达人

    反应太剧烈造成的
    可以在预消解设备上加热消解,让大量气体溢出后在微波消解上消解就行了
    0.3g样品应该不多

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  • tiger204

    第3楼2018/10/15

    应助达人

    不要硝酸和双氧水一起加,先加硝酸预消解一小时后再加双氧水,反应一会再盖盖子

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  • tang566

    第4楼2018/10/15

    应助达人

    如果样品量不能减少,需要考量增加预消解的方式来避免爆罐,增加预消解,会增加样品前处理时间。

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  • rnk123456

    第5楼2018/10/16

    好的 谢谢

    tang566(tang566) 发表:如果样品量不能减少,需要考量增加预消解的方式来避免爆罐,增加预消解,会增加样品前处理时间。

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  • rnk123456

    第6楼2018/10/16

    谢谢

    qq250083771(qq250083771) 发表:反应太剧烈造成的
    可以在预消解设备上加热消解,让大量气体溢出后在微波消解上消解就行了
    0.3g样品应该不多

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  • rnk123456

    第7楼2018/10/16

    预处理的话 预计需要多长时间

    tang566(tang566) 发表:如果样品量不能减少,需要考量增加预消解的方式来避免爆罐,增加预消解,会增加样品前处理时间。

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  • qq250083771

    第8楼2018/10/16

    应助达人

    大概一小时吧
    大量气泡冒尽就差不多了

    rnk123456(rnk123456) 发表: 预处理的话 预计需要多长时间

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  • tang566

    第9楼2018/10/16

    应助达人

    1小时左右,主要看,你样品的活跃程度,这需要你们做实验来对比验证多少时间合适。
    预消解,可以是常温预消解,如果被测元素允许,可以考虑预消解时加热,如控制温度在60度左右。

    rnk123456(rnk123456) 发表: 预处理的话 预计需要多长时间

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  • wangjunyu

    第10楼2018/10/16

    应助工程师

    可以先把样品加酸放置过夜

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