仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >药物检测 > 中药/天然药检测 > 帖子详情

关于2015版药典中液相色谱重复性要求的探讨

qqqid

2018/10/17

中药/天然药检测

液相色谱在制药行业中应用非常普遍，药典中也对液相色谱的仪器性能做了要求，在“系统适用性实验”中提出了5项具体参数要求：

（1）色谱柱的理论板数(n)
（2）分离度（R）
（3）灵敏度
（4）拖尾因子（T）
（5）重复性
最近，某制药企业买了一台液相色谱仪，是比较常见的进口品牌，按照药典的方法配备了蒸发光散射检测器。
然而，在验收仪器的时候出了问题，重复性达不到药典的要求。
2015版药典对重复性的要求是：

这台液相色谱仪使用紫外检测器时，重复性0.8%，优于2.0%。
但使用蒸发光散射检测器时，重复性只能做到2.0~3.0%，无论怎么调试都是这样，仪器厂家工程师来调过几次也都是这个结果，难道这台检测器有质量问题？
制药企业因此要求仪器厂家退货或换货。而仪器厂家销售人员拿出JJG 705-2014液相色谱仪检定规程，说蒸发光散射检测器重复性不大于4.0%就是合格的。双方僵持不下。
JJG 705-2014液相色谱仪检定规程的重复性要求：

这是个“标准打架”的问题，本文提出一些意见，以引起标准制定者的注意，在下一版标准中作出调整。
JJG 705－2014液相色谱仪检定规程发布于2014-2-14，于2014-8-14实施，新增蒸发光散射检测器。
中国药典2015年版于2015-2-4审议通过，于2015-6-5颁布，于2015-12-1实施。液相检测新增蒸发光散射检测器。
两个标准相差一年，都新增了蒸发光散射检测器，说明这种检测器应用范围在扩大。
JJG系列标准是＜计量法＞配套标准，具有法律上的强制性。药典作为行业标准，其液相色谱重复性要求高于国家标准也无可厚非。但是，蒸发光散射检测器的原理决定了某些指标不同于其它检测器，JJG705-2014中唯独放宽了蒸发光散射检测器的重复性要求为4.0%，其它检测器都要求3.0%，而2015版药典仍然统一要求所有检测器重复性2.0%，这就不合理了。
我在2015版药典中也发现如下内容：

说明2015版药典也注意到了蒸发光散射检测器的特殊之处，但对它的重复性要求没有特殊考虑。
本文提出2种解决办法：
1．药典向JJG705学习，对蒸发光散射检测器的重复性要求专门指定一个值，这个值显然要大于其它检测器的值，具体大小由大量实验确定。
2．其它检测器是线性响应，蒸发光散射检测器是指数响应，需要对数转换。那么，其它检测器计算重复性用“峰面积”，蒸发光散射检测器计算重复性用“峰面积的对数”才是合理的。　考虑到“峰面积对数”值比较小，可以乘个系数。
希望在＜中国药典2020年版＞中不再出现“标准打架”的问题。

相关话题

初心

第1楼2018/10/17

应助达人

学习学习

0

lijing320323

第2楼2018/10/20

RSD小于等于2.0%

1

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...