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AHMT法测定测定空气中甲醛问题

隐露辞

2018/10/26

刚开始做GB/T16129-1995AHMT法测定空气中甲醛实验
甲醛标液直接购买有证标液，浓度100mg/L稀释50倍到2ug/mL。曲线浓度点与标准相同。我是用移液管取的。
加完1.0mL0.5mol/L氢氧化钾和1.0mL0.5%AHMT溶液盖塞，颠倒三次。放置20分钟。曲线高浓度点有淡紫色。再加0.3mL高碘酸钾，我放漩涡混合器混匀30s左右。溶液显示变黄后到紫色，放置5min（实际放置20min以上30min以内测定）。
我观察了显色后的溶液是澄清的，为什么倒入比色皿会有微小的气泡？
我前后两天做了曲线，前面操作相同，只是前天放置时间在10分钟内就测定，斜率0.176；后一次放置20min以上的斜率0.212。做了四个质控平行，最大偏差5.5%。
显色时间不好控制，难道每次做样都要重新做曲线？
求教！！！

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rr丿

第1楼2018/10/26

应助达人

前两天同事刚好做了，我在帮忙。只是颠倒三次吗？我是使劲摇到没气泡为止的，比色的时候没有楼主所说的气泡。

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老兵

第2楼2018/10/26

应助达人

如果比色皿太脏倒入比色皿是会有微小的气泡，事先应将比色皿清洗干净不挂水珠，也可先用比色溶液润洗看看，不能挂水珠；平行的偏差尚可接受，但是曲线应该每次做样都要重新做曲线，除非你所带的曲线斜率与上次的曲线斜率相对偏差不超过5%。

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隐露辞

第3楼2018/10/27

分光法，每次做曲线。。。如果不想做曲线，我还需要做一个显色时间跟斜率的关系实验。。。论坛上好像关于这个的问题不多，而是推荐酚试剂法
老兵(wangliqian) 发表:如果比色皿太脏倒入比色皿是会有微小的气泡，事先应将比色皿清洗干净不挂水珠，也可先用比色溶液润洗看看，不能挂水珠；平行的偏差尚可接受，但是曲线应该每次做样都要重新做曲线，除非你所带的曲线斜率与上次的曲线斜率相对偏差不超过5%。

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隐露辞

第4楼2018/10/27

我按标准做的，加完氢氧化钾和AHMT轻轻颠倒三次。加完高碘酸钾后激烈震摇
rr丿(v3251800) 发表:前两天同事刚好做了，我在帮忙。只是颠倒三次吗？我是使劲摇到没气泡为止的，比色的时候没有楼主所说的气泡。

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rr丿

第5楼2018/10/29

应助达人

想了解一下楼主AHMT法的空白是多少啊，我们那个空白老高老高了。。。。

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隐露辞

第6楼2018/10/30

我前后两天的空白0.016和0.017，空白确实有一点淡紫
rr丿(v3251800) 发表:想了解一下楼主AHMT法的空白是多少啊，我们那个空白老高老高了。。。。

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m3043961

第7楼2019/06/17

楼主解决了这个问题没，做实验斜率偏大

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m3043961

第8楼2019/06/17

楼主解决了这个问题没，做实验斜率偏大

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m3043961

第9楼2019/06/17

楼主解决了这个问题没，做实验斜率偏大

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Insm_74dc54d4

第10楼2020/07/10

我是做了好几次，比色的时候都有气泡，很不稳定
隐露辞(v3202744)发表: 我按标准做的，加完氢氧化钾和AHMT轻轻颠倒三次。加完高碘酸钾后激烈震摇

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