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检出限的测定

sgxy

2018/10/26
鹤壁农检联合队

检出限测定

检出限是指特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物的最小浓度或最小量。检出是指定性检出，样品中存在浓度高于空白的待测物。

1991年8月，全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》规定了检出限和测定限。1998年国际纯粹与应用化学联合会发表的《分析术语纲要》中规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。

检出限是产生一个能被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量，测定限是定量分析实际可以达到的极限。试样中的待测物含量等于检出限时，虽然能检测出来分析信号，表示该样品成分在试样中确实存在，但定量测定的误差可能会非常大，平行性很差，测量结果仅仅具有定性分析的参考价值。检出限一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。

以前没有做过水质镉火焰原子吸收检测方法的检出限，这几天刚做了一次。

方法采用GB/T7475,仪器使用S2AA System原子吸收光谱仪，以1%硝酸溶液作为空白，配制0.00、0.100、0.200、0.300、0.400、0.500 mg∕L的镉标准系列溶液，进行测定。

标准偏差S采用20个空白进行20次测定，计算标准偏差S。因前处理中没有稀释步骤，也没有取样体积和定容体积不一致，方法检出限的计算公式采用L=3S/b ，其中L是检出限，S是20次空白的标准偏差，b是校准曲线的斜率。根据空白样品的吸光度值有效位数，计算结果保留一位有效数字。

检出限的测定，牵涉到实验室的很多方面，比如仪器、器皿、方法、实验室环境等，是检测能力的重要体现。

分
该帖子已被版主-郭景祎加10积分，加2经验;加分理由:支持原创

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老兵

第1楼2018/10/27

应助达人

20个空白是平行测定（一批做20个）还是独立测定？

0

sgxy

第2楼2018/10/29

因为这个前处理太简单，20个空白测定20次，和一个空白测20次，基本是一样的，但仪器的吸光度有漂移，效果不理性，吸光度都变成负值了
老兵(wangliqian) 发表:20个空白是平行测定（一批做20个）还是独立测定？

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sgxy

第3楼2018/10/29

这还是用空气进行的调零

0

sgxy

第4楼2018/10/29

是不是不能这样做空白啊，吸光度都是负值

0

老兵

第5楼2018/10/29

应助达人

独立测定与平行测定的标准差不一样的。如果测出负值应改配一个低浓度的样品来测，比如让分光光度法的吸光度在0.001-0.01之间即可。
sgxy(sgxy) 发表: 因为这个前处理太简单，20个空白测定20次，和一个空白测20次，基本是一样的，但仪器的吸光度有漂移，效果不理性，吸光度都变成负值了

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